[发明专利]一种水中尿素浓度的测定方法在审
申请号: | 201711378282.9 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108132251A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 赵雅芳;顾亚南;郭骏;朱先丽 | 申请(专利权)人: | 江苏康达检测技术股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/31 |
代理公司: | 北京众元弘策知识产权代理事务所(普通合伙) 11462 | 代理人: | 孙东风 |
地址: | 215002 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尿素 沸水浴 水样 水中 显色 有机溶剂异丙醇 具塞比色管 一次性完成 溶液显色 卫生标准 受热 不均匀 电磁炉 曲线点 稳定剂 异丙醇 中误差 稀释 乙酰 无毒 废水 | ||
本发明涉及提供的一种水中尿素浓度的测定方法,选用有机溶剂异丙醇作为显色稳定剂,异丙醇为实验室常用试剂,无毒、水溶性好,溶液显色稳定,且不会影响到二乙酰‑肟的显色;选择了合适的曲线点,包含了卫生标准允许的尿素浓度,并延长了线性范围,对一般水样可一次性完成,减少因水样浓度过高而带来重新稀释的问题,减少了实验中误差的来源;经实验证明,沸水浴不稳定,使具塞比色管受热不均匀,会带来曲线现象差的问题,电磁炉沸水浴可稳定持续保持废水状态,有助于得到线性良好的曲线。
技术领域
本发明涉及水质检测技术领域,尤其涉及一种水中尿素浓度的测定方法。
背景技术
尿素是评价水卫生质量优劣的其中一个指标,是表明水受到人体污染程度的一项重要指标,现有水中尿素浓度的测定方法一般采用卫生部颁发的二乙酰- 肟分光光度法。该方法操作简便,灵敏度高,但在实际检测应用中暴露出该方法存在线性范围窄、反应时间长等问题。因此,有必要对水中尿素浓度的测定方法提出改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水中尿素浓度的测定方法,以解决现有水中尿素浓度测定方法存在线性范围、反应时间长的技术问题。
本发明第一方案提供:一种水中尿素浓度的测定方法,所述方法包括:
待测样品显色处理步骤:吸取水样10mL于25mL棕色具塞比色管中,加入 1.5mL二乙酰-肟-异丙醇溶液,混匀,再加入2.0mL安替比林溶液,混匀;
待测样品测定步骤:将具塞比色管加塞后在沸水浴中加热20min后,取出在流动的自来水中冷却2min,于460nm波长下测定吸光度值,并以该值减去空白试验的吸光度值,对照标准曲线得到尿素的含量;
计算步骤:依据下述公式由对照标准曲线得到的尿素含量计算出水中尿素的浓度:
式中,C表示水样中尿素的浓度,单位为mg/L;
m表示对照标准曲线得到的待测样品中的尿素含量,单位为μg;
V表示水样的体积,单位为ml。
本发明第二方案是在第一方案的基础上进一步提供:所述标准曲线的绘制方法为:分别移取尿素标准使用溶液0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、 2.0mL、3.0mL、5.0mL至容量为25mL的棕色具塞比色管中,加入纯水稀释至10mL;分别向各具塞比色管中加入1.5mL二乙酰-肟-异丙醇溶液,混匀,再加入2.0mL 安替比林溶液,混匀;将各具塞比色管加塞后在在沸水浴中加热20min后,取出在流动的自来水中冷却2min,于460nm波长下测定吸光度值,以纯水作为参比溶液,每个具塞比色管重复测定3次,以测得的3次吸光度值的均值和与其对应的尿素含量绘制标准曲线。
本发明第三方案是在第二方案基础上进一步提供:所述尿素标准使用溶液的配制方法为:准确称取0.1000g尿素于小烧杯中,加纯水溶解后移至容量为 1000mL的容量瓶中,加入0.1mL三氯甲烷并用纯水定容,得到尿素浓度为 100mg/mL的尿素标准贮备液;准确移取10.0mL尿素标准贮备液于100mL容量瓶中,用纯水稀释定容至刻度线,得到尿素浓度为10.0μg/mL的尿素标准使用溶液。
本发明第四方案是在第一方案或第二方案的基础上进一步提供:所述沸水浴为电磁炉沸水浴。
本发明提供的上述技术方案,能够达到如下预期有益效果:
1.选用有机溶剂异丙醇作为显色稳定剂,异丙醇为实验室常用试剂,无毒、水溶性好,溶液显色稳定,且不会影响到二乙酰-肟的显色;
2.选择了合适的曲线点,包含了卫生标准允许的尿素浓度,并延长了线性范围,对一般水样可一次性完成,减少因水样浓度过高而带来重新稀释的问题,减少了实验中误差的来源;
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