[发明专利]一种嘌呤的合成方法在审
| 申请号: | 201711376828.7 | 申请日: | 2017-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN107880087A | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
| 发明(设计)人: | 路彬;王晓霞;尚涛;刘荣;姬鹏燕;魏万磊;金浩;刘生丽 | 申请(专利权)人: | 兰州奥凯化工公司;甘肃省化工研究院 |
| 主分类号: | C07H19/167 | 分类号: | C07H19/167;C07H1/00 |
| 代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心62100 | 代理人: | 张克勤 |
| 地址: | 730020 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 嘌呤 合成 方法 | ||
1.一种嘌呤的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)于反应器中,加入8-溴-2'-O-对甲苯磺基腺苷、乙酸和乙酸酐,然后升温至75~85℃,回流7.5~9h;
(2)减压蒸馏除去未参与反应的乙酸酐,剩余物质冷却至室温后,加入水,充分搅拌后过滤,得6-氨基-8-羟基-9-[3,5-O-二乙酰基2-O-对甲苯磺酰基-β-D-呋喃核糖基]嘌呤粗品;
(3)将粗品用甲醇打浆后过滤,烘干,得6-氨基-8-羟基-9-[3,5-O-二乙酰基2-O-对甲苯磺酰基-β-D-呋喃核糖基]嘌呤纯品。
2.根据权利要求1所述的一种嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中乙酸的用量为8-溴-2'-O-对甲苯磺基腺苷质量的0.75~0.91倍。
3.根据权利要求1所述的一种嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中乙酸的用量为8-溴-2'-O-对甲苯磺基腺苷质量的0.83倍。
4.根据权利要求2所述的一种嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中乙酸酐的用量为8-溴-2'-O-对甲苯磺基腺苷质量的1.9~2.3倍。
5.根据权利要求4所述的一种嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中乙酸酐的用量为8-溴-2'-O-对甲苯磺基腺苷质量的2.1倍。
6.根据权利要求2或4所述的一种嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,升温温度为80℃,回流时间为8h。
7.根据权利要求6所述的一种嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中减压压力在-0.08MPa下,水的用量为8-溴-2'-O-对甲苯磺基腺苷质量的4~6倍。
8.根据权利要求7所述的一种嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中水的用量为8-溴-2'-O-对甲苯磺基腺苷质量的5倍。
9.根据权利要求8所述的一种嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中甲醇的用量为8-溴-2'-O-对甲苯磺基腺苷质量的2.5~4倍。
10.根据权利要求9所述的一种嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中甲醇的用量为8-溴-2'-O-对甲苯磺基腺苷质量的3倍。
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