[发明专利]二硫化钨/二硫化铌异质结纳米片有效
申请号: | 201711376745.8 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108325540B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 何军;张玉 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心 |
主分类号: | B01J27/047 | 分类号: | B01J27/047;B01J35/02;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B1/04;C25B11/06 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;王文红 |
地址: | 100190 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化 铌异质结 纳米 | ||
1.一种二硫化钨/二硫化铌异质结纳米片,其特征在于,生长于基底表面,从基底向上的第一层为单层的二硫化钨层,二硫化钨层上方至少部分覆盖有二硫化铌层,二硫化铌层的厚度为4~6nm;
所述二硫化铌层中的二硫化铌为单晶,单晶的二硫化铌畴区的尺寸为1~10μmm;所述基底为蓝宝石、云母、二氧化硅中的一种。
2.权利要求1所述的二硫化钨/二硫化铌异质结纳米片的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)以氧化钨粉体和硫粉为原料利用低压化学气相沉积的方法在基底上合成单层WS2,
(2)以氯化铌和硫粉为原料,利用常压化学气相沉积的方法在步骤(1)得到的WS2表面合成薄层NbS2,从而得到二硫化钨/二硫化铌异质结纳米片。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)在三温区管式炉内进行,管式炉内气压为0.5~10Pa,氧化钨粉体、硫粉、基底所处的温度分别为90~120℃、800~900℃和800~900℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,管式炉内通入氩气和/或氢气,所述氩气的流量为10~100sccm,氢气的流量为1~10sccm,硫粉、氧化钨粉体、基底分别置于炉管内的上游、中游和下游。
5.根据权利要求2~4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)在三温区管式炉内进行,硫粉、NbCl5粉体以及长有二硫化钨的基底分别置于炉管的上游、中游和下游,加热进行硫化反应;
其中,基底处的炉温为650~800℃,NbCl5处的炉温为150~300℃,硫粉处的炉温为100~250℃。
6.根据权利要求2~4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)反应设备内通入氩气和氢气,所述氩气的流量为70~120sccm,氢气的流量为1~10sccm。
7.根据权利要求2~4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)合成反应的时间为5~30min。
8.根据权利要求2~4任一项所述的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)将硫粉、氧化钨粉体、基底置于三温区管式炉的炉管内,在反应进行之前先对整个生长体系用氩气清洗,清洗的氩气流量为400~600sccm,清洗时间为10~30min;控制氧化钨粉体、硫粉、基底所处的温度分别为95-110℃、860-900℃和860-900℃,升温时间为30~40分钟,维持20~40分钟;
(2)将硫粉、NbCl5粉体以及长有二硫化钨的基底分别置于炉管的上游、中游和下游,用氩气清洗炉管,然后升温,控制基底处的炉温为700~800℃,NbCl5处的炉温为160~210℃,硫粉处的炉温为120~180℃,升温时间15-50min,维持5~15min,然后自然冷却。
9.权利要求1所述的二硫化钨/二硫化铌异质结纳米片在催化电化学析氢中的应用。
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