[发明专利]双（正辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶基）癸二酸酯的后处理法

说明书

技术领域

本发明涉及一种受阻胺光稳定剂的工艺，具体是双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制备的后处理工艺。

背景技术

双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯，分子式C₄₄H₈₄N₂O₆，结构式如下：

双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯是弱碱性的受阻胺类光稳定剂，可与酸性介质互混，应用范围较为广阔。双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯被广泛地用于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、ABS树脂和各种纤维树脂中，而且辛氧基的存在使双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯溶于50％以上的有机溶剂。已经报道的制备双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯的方法有两种：

方法一：以2,2,6,6-四甲基哌啶醇为起始原料，通过三步反应来制备双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯(邓义.受阻胺类光稳定剂的设计、合成及表征)。首先由双氧水作为氧化剂，与2,2,6,6-四甲基哌啶醇反应制得2,2,6,6-四甲基哌啶醇氮氧自由基；再以三氧化钼为催化剂，通过2,2,6,6-四甲基哌啶醇氮氧自由基和正辛烷在叔丁基过氧化氢的存在下发生自由基反应制得1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇，最后1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇与癸二酸二甲酯发生酯交换反应制得双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。此方法原料简单，反应步骤较多，每一步产物都经过分离提纯，因此最终产物纯度高色泽优质稳定。

方法二：以癸二酸双(2,2,6,6-四甲基哌啶)酯为原料，在催化剂和叔丁基过氧化氢的作用下与正辛烷充分回流反应，反应液蒸馏除去大部分正辛烷得到产品(CN200810025327，US4921962)。此方法的原料癸二酸双(2,2,6,6-四甲基哌啶)酯是常用的光稳定剂，产量较大，容易获得；在脱除溶剂正辛烷时，随着温度升高和体系粘度变大，产物色泽迅速变黑，难以稳定产出优质的双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。

目前，现有的文献中并未告知产物发黑的原因，也没有考虑到产物成分对产物发黑可能产生的影响。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制备的后处理法。本发明是一种以癸二酸双(2,2,6,6-四甲基哌啶)酯为原料制备双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯的后处理工艺，采用本发明的工艺可以解决双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯脱溶时容易发黑的问题，稳定产出色泽优良(加德纳色度小于6)的双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制备的后处理法，以癸二酸双(2,2,6,6-四甲基哌啶)酯和辛烷为原料，在催化剂和叔丁基过氧化氢的作用下回流反应，得到反应液，将所得的反应液进行后处理，所述后处理为：在反应液中加入处理剂从而除去反应液中的癸二酸双(2,2,6,6-四甲基哌啶)酯氮氧自由基，取油相水洗后减压脱溶除去辛烷，得到双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。

作为本发明的双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制备的后处理法的改进：

处理剂为液态处理剂或固体处理剂；

当处理剂为液态处理剂时，在反应液中加入处理剂，分液得到上层油相，将油相进行后续的水洗；

当处理剂为固体处理剂时，在反应液中加入处理剂，过滤得到滤液，将滤液进行后续的水洗；

水洗后分液得到的上层油相再进行脱溶。

作为本发明的双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制备的后处理法的进一步改进：液态处理剂为还原性物质的水溶液、1～30％(质量％)盐酸水溶液；所述处理剂与反应液的体积比为0.9～1.1:1。所述还原性物质的水溶液为饱和硫代硫酸钠水溶液、饱和亚硫酸钠水溶液。

作为本发明的双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制备的后处理法的进一步改进：所述固体处理剂为活性炭，所述固体处理剂的与反应液的料液比为4～6g/100ml。

作为本发明的双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制备的后处理法的进一步改进：水洗次数为2～3次。