[发明专利]一种磁性高比表面积高硅沸石及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711376348.0 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108079939B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 王程;冷少争;徐媛;张雪萌;田秦月;黄剑锋;曹丽云 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01J20/16 | 分类号: | B01J20/16;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/32;C02F101/34 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 表面积 高硅沸石 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开一种磁性高比表面积高硅沸石及其制备方法和应用,制备方法:将天然斜发沸石加入酸溶液中,恒温振荡,再经抽滤、水洗、干燥制得高硅沸石;将四氧化三铁加入去离子水中,超声、搅拌后,再加入硅酸钠溶液,并用盐酸调节pH,恒温振荡反应后,水洗、磁分离、干燥得到高比表面的磁性氧化硅;将高硅沸石加入环己烷中,超声,再加一定量的磁性氧化硅,恒温振荡、再经抽滤、水洗、干燥、焙烧,得到磁性高比表面积高硅沸石。本发明通过将廉价的天然斜发沸石进行酸处理改性,提高了沸石的比表面积和硅铝比,再把高比表面积的磁性氧化硅固载于酸处理沸石表面,获得的沸石具有磁性、高比表面积和疏水性,可用于有机污染物的高效去除且可以磁回收。
技术领域
本发明涉及沸石吸附剂的合成,具体涉及一种磁性高比表面积高硅沸石及其制备方法和应用。
背景技术
天然沸石是一种架状结构的多孔含水铝硅酸盐矿物,其具有的强极性和阳离子交换性使其对极性污染物、氨氮和重金属阳离子等污染物具有良好去除效果,因此受到了日益广泛地关注。然而,首先,天然沸石的强极性导致其对有机污染物特别是疏水性有机污染物的吸附性较差;其次,沸石颗粒存在的难回收问题增加了其水处理成本,限制了广泛应用;再次,天然沸石的比表面积相对不高,使其对污染物的去除效果较低。
发明内容
为解决天然沸石比表面积低、难回收及对疏水性污染物吸附性低的问题,本发明的目的是提供一种磁性高比表面积高硅沸石及其制备方法和应用,通过该方法制备的沸石具有磁性,可以更好的回收利用,同时比表面积增大且疏水性提高,使得其对有机污染物的吸附性大大提高。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种磁性高比表面积高硅沸石的制备方法,其过程如下:
将高硅沸石加入有机溶剂中,搅拌均匀,再加入一定量的磁性氧化硅,经恒温振荡、抽滤、水洗、干燥和焙烧,得到磁性高比表面积高硅沸石。
高硅沸石的制备过程如下:
将天然斜发沸石加入酸溶液中,恒温振荡,再经抽滤、水洗和干燥制得高硅沸石。
所述酸溶液的浓度为0.1-3mol/L,天然沸石与酸溶液恒温振荡的反应温度为60-80℃,反应时间为12-48h。
磁性氧化硅的制备过程如下:
将四氧化三铁加入去离子水中,超声搅拌均匀后,再加入水溶性硅酸盐溶液,并用酸调节pH,恒温振荡反应后,经水洗、磁分离和干燥得到高比表面的磁性氧化硅。
所述的水溶性硅酸盐溶液浓度为0.5-3mol/L,水溶性硅酸盐与四氧化三铁反应体系的pH为3-7,反应温度为60-80℃,反应时间为1-5h。
水溶性硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾,用于调节pH值的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
有机溶剂为环己烷、乙醇或丙酮,磁性氧化硅与高硅沸石质量比的比值为1/9~1,高硅沸石与磁性氧化硅的反应温度为60-80℃,反应时间为1-3h;焙烧温度为200-800℃,焙烧时间为1-3h。
一种磁性高比表面积高硅沸石,通过上述制备方法制得,该磁性高比表面积高硅沸石的磁回收率为83.54-98.78%,比表面积为141.58-162.68cm2/g,硅铝的原子比为7.5-12。
一种磁性高比表面积高硅沸石的应用,该磁性高比表面积高硅沸石通过上述制备方法制得,用于有机污染物的吸附。
所述有机污染物为萘或苯酚。
与现有技术相比,本发明的积极效果是:
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