[发明专利]一种高纯磷酸铁的生产方法

权利要求书

1.一种高纯磷酸铁的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将硫酸亚铁晶体加纯化水溶解成浓度是0.5～3mol/L的硫酸亚铁溶液；

（2）除重金属：先将硫酸亚铁溶液升温至40～90℃，加入硫酸亚铁晶体重量0.5～1.0%的还原铁粉，维持温度反应0.5～4 小时，调节上述硫酸亚铁溶液的pH值为4～6，然后加入可溶性硫化物或福美钠溶液继续反应，反应温度为40～90℃，反应时间为0.5～3 小时，反应结束后加入絮凝剂，搅匀过滤；所述絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺，每立方米溶液中加入质量浓度为0.01～0.05%的阳离子型聚丙烯酰胺1～3L；所述可溶性硫化物为硫化钾、硫化钠、硫化铵中的至少一种；所述可溶性硫化物或福美钠溶液的加入量为硫酸亚铁晶体重量的0.1～0.5%；

（3）除钙镁：对上述除重金属过滤溶液，再加入氟化物，反应完毕搅匀过滤；所述氟化物为氟化氢、氟化钠、氟化铵中的至少一种；所述反应温度为60～90℃，反应时间为2～6 小时；

（4）深度除杂：向上述除杂液缓慢滴加磷酸，充分搅拌生成磷酸亚铁胶状沉淀，静置，将胶状沉淀过滤得到纯化的硫酸亚铁溶液；所述磷酸为浓度85%的食品级磷酸，加入量为硫酸亚铁晶体重量的1～5%；所述搅拌的时间为0.5～2小时；所述静置的时间为1～6小时；

（5）向上述纯化的硫酸亚铁溶液中加入足量的双氧水，将二价铁充分氧化为三价铁，加入乳化剂，然后滴加磷酸盐；所述双氧水为浓度27.5%的双氧水，加入量为理论需要量的1.2～1.5倍；所述乳化剂为聚乙二醇，加入量为硫酸亚铁晶体重量的0.5～3%；按铁磷比例1:1.1～1.5比例滴加磷酸盐2～6小时，终点pH值控制在2～6；所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸钠、磷酸二铵中的至少一种；

（6）陈化：沉淀完毕，将上述沉淀陈化；

（7）漂洗过滤：陈化完毕，用纯化水对磷酸铁沉淀进行漂洗过滤；

（8）对漂洗的磷酸铁进行干燥包装得到高纯磷酸铁。

2.一种高纯磷酸铁的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将硫酸亚铁晶体加纯化水溶解成浓度是0.5～3mol/L的硫酸亚铁溶液；

（2）除重金属：先将硫酸亚铁溶液升温至40～90℃，加入硫酸亚铁晶体重量0.5～1.0%的还原铁粉，维持温度反应0.5～4 小时，调节上述硫酸亚铁溶液的pH值为4～6，然后加入可溶性硫化物或福美钠溶液继续反应，反应温度为40～90℃，反应时间为0.5～3 小时，反应结束后加入絮凝剂，搅匀过滤；所述絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺，每立方米溶液中加入质量浓度为0.01～0.05%的阳离子型聚丙烯酰胺1～3L；所述可溶性硫化物为硫化钾、硫化钠、硫化铵中的至少一种；所述可溶性硫化物或福美钠溶液的加入量为硫酸亚铁晶体重量的0.1～0.5%；

（3）除钙镁：对上述除重金属过滤溶液，再加入氟化物，反应完毕搅匀过滤；所述氟化物为氟化氢、氟化钠、氟化铵中的至少一种；所述反应温度为60～90℃，反应时间为2～6 小时；

（4）深度除杂：向上述除杂液缓慢滴加磷酸，充分搅拌生成磷酸亚铁胶状沉淀，静置，将胶状沉淀过滤得到纯化的硫酸亚铁溶液；所述磷酸为浓度85%的食品级磷酸，加入量为硫酸亚铁晶体重量的1～5%；所述搅拌的时间为0.5～2小时；所述静置的时间为1～6小时；

（5）向上述纯化的硫酸亚铁溶液中加入磷酸，搅匀后加足量的双氧水进行氧化，然后加入乳化剂；所述双氧水为浓度27.5%的双氧水，加入量为理论需要量的1.2～1.5倍；所述乳化剂为聚乙二醇，加入量为硫酸亚铁晶体重量的0.5～3%；按铁磷比例1:1.1～1.5比例滴加磷酸；加入乳化剂后pH值控制在2～6；

（6）陈化：沉淀完毕，将上述沉淀陈化；

（7）漂洗过滤：陈化完毕，用纯化水对磷酸铁沉淀进行漂洗过滤；

（8）对漂洗的磷酸铁进行干燥包装得到高纯磷酸铁。

3.根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述硫酸亚铁溶液是铁屑与硫酸反应生成。

4.根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中，氟化物中氟离子与钙镁离子的摩尔比为4～6：1。

5.根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，所述步骤（6）中，所述陈化时间为2～6小时；所述步骤（7）中，对磷酸铁沉淀漂洗4～10次。