[发明专利]一种2,5-二甲基呋喃的制备方法在审
| 申请号: | 201711376149.X | 申请日: | 2017-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN108047174A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
| 发明(设计)人: | 孙勇;熊彩霞;唐兴;曾宪海;林鹿 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
| 主分类号: | C07D307/36 | 分类号: | C07D307/36;B01J29/03 |
| 代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
| 地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 呋喃 制备 方法 | ||
1.一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将底物呋喃醛类化合物加入到有机溶剂中,配制成反应底物溶液;
2)将反应底物溶液、无水甲酸和非贵金属催化剂混合置于反应釜中,用氮气置换排出空气,加热搅拌进行加氢脱氧反应,得到2,5-二甲基呋喃。
2.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述底物呋喃醛类化合物为5-羟甲基糠醛或5-甲酰氧基甲基糠醛。
3.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述有机溶剂选自四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲醇、乙醇中的至少一种。
4.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述反应底物溶液的质量百分浓度为2%~20%。
5.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述无水甲酸的添加量为反应底物溶液的4.0~15.0moL/moL。
6.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述非贵金属催化剂与反应底物溶液的质量比为1︰4~2︰1。
7.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述反应釜采用密闭高压反应釜;所述用氮气置换排出空气采用氮气置换4~5次排出空气。
8.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述反应的温度为160~250℃,反应的时间为2~8h。
9.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述非贵金属催化剂采用负载型双金属催化剂,活性金属为还原态的铜和镍,载体为分子筛SBA-15;非贵金属催化剂中镍和铜占载体的质量分数为4%~76%,其中镍和铜的质量比为1︰3~3︰1。
10.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述非贵金属催化剂采用以下步骤制备:
1)按照镍与铜的质量分数,配制硝酸镍与硝酸铜水溶液,再加入分子筛SBA-15中混合,等体积浸渍8~12h;
2)将浸渍产物在110℃下干燥8~12h,得到负载型催化剂的前驱体;
3)将干燥产物充分研磨后,在400℃下煅烧4~6h;
4)将所得样品在350~500℃下于H
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