[发明专利]一种2,5-二甲基呋喃的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711376149.X 申请日: 2017-12-19
公开(公告)号: CN108047174A 公开(公告)日: 2018-05-18
发明(设计)人: 孙勇;熊彩霞;唐兴;曾宪海;林鹿 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C07D307/36 分类号: C07D307/36;B01J29/03
代理公司: 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人: 马应森
地址: 361005 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 呋喃 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将底物呋喃醛类化合物加入到有机溶剂中,配制成反应底物溶液;

2)将反应底物溶液、无水甲酸和非贵金属催化剂混合置于反应釜中,用氮气置换排出空气,加热搅拌进行加氢脱氧反应,得到2,5-二甲基呋喃。

2.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述底物呋喃醛类化合物为5-羟甲基糠醛或5-甲酰氧基甲基糠醛。

3.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述有机溶剂选自四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲醇、乙醇中的至少一种。

4.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述反应底物溶液的质量百分浓度为2%~20%。

5.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述无水甲酸的添加量为反应底物溶液的4.0~15.0moL/moL。

6.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述非贵金属催化剂与反应底物溶液的质量比为1︰4~2︰1。

7.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述反应釜采用密闭高压反应釜;所述用氮气置换排出空气采用氮气置换4~5次排出空气。

8.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述反应的温度为160~250℃,反应的时间为2~8h。

9.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述非贵金属催化剂采用负载型双金属催化剂,活性金属为还原态的铜和镍,载体为分子筛SBA-15;非贵金属催化剂中镍和铜占载体的质量分数为4%~76%,其中镍和铜的质量比为1︰3~3︰1。

10.如权利要求1所述一种2,5-二甲基呋喃的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述非贵金属催化剂采用以下步骤制备:

1)按照镍与铜的质量分数,配制硝酸镍与硝酸铜水溶液,再加入分子筛SBA-15中混合,等体积浸渍8~12h;

2)将浸渍产物在110℃下干燥8~12h,得到负载型催化剂的前驱体;

3)将干燥产物充分研磨后,在400℃下煅烧4~6h;

4)将所得样品在350~500℃下于H2或H2/Ar的混合气中还原4~6h,得到所述非贵金属催化剂。

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