[发明专利]一种持久抗菌型水性丙烯酸树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种持久抗菌型水性丙烯酸树脂制备方法，其特征在于：所述的制备方法，步骤如下：

a)、按配方比称量，依次将丙烯酸软单体、丙烯酸、丙烯酸硬单体、偶氮二异丁腈加入到计量罐G1中并搅拌均匀，得混合液Ⅰ；

b)、按配方比称量，依次将羟基丙烯酸酯单体、希夫碱丙烯酸单体、偶氮二异丁腈加入到计量罐G2中并搅拌均匀，得混合液Ⅱ；

c)、将部分去离子水和乳化剂加入反应釜，搅拌速度为100r/min下，升温至76℃～78℃，缓慢加入1/4混合液Ⅰ，反应0.5h，然后匀速滴加剩余的混合液Ⅰ，控制滴加时间为2.5～3.5h，滴加过程中温度控制在75～80℃；

d)、混合液Ⅰ滴加完毕，再匀速滴加混合液Ⅱ，控制滴加时间为2.0～3.0h，滴加完毕，在78～82℃下保持反应2h，反应完毕，降温至35～45℃，加入中和剂和余下的去离子水，搅拌0.5h，得所述的持久抗菌型水性丙烯酸树脂；

按重量百分比计，各原料成分为：

丙烯酸软单体 8.0～15.0％

丙烯酸硬单体 12.0～25.0％

希夫碱丙烯酸单体 3.0～6.0％

丙烯酸 1.5～2.5％

偶氮二异丁腈 0.4～1.0％

羟基丙烯酸酯单体 1.5～3.5％

乳化剂 1.0～2.0％

中和剂 1.0～3.0％

其余为去离子水；

其中，所述希夫碱丙烯酸单体，按下列反应式合成：

所述希夫碱丙烯酸单体，其制备步骤如下：

a)、依次称取水杨醛、碳酸钾于反应釜中，加入配方量的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌并溶解均匀，升温至80℃下反应1h，再加入丙烯酰氯和碘化钾，保持回流反应12h，然后冷却，抽滤，用水洗至中性，干燥，重结晶，得反应物中间体Ⅰ；

b)、在装有温度计、搅拌器、冷凝管的反应釜中，加入反应物中间体Ⅰ和乙醇，升温至80℃搅拌溶解均匀；另外称取R-NH₂和乙醇溶解均匀后，缓慢滴加到反应釜中，滴加完毕，加入冰醋酸，保持回流反应4～5h，反应完全后冷却至室温，静置过夜，抽滤，重结晶，真空干燥，制得希夫碱丙烯酸单体；

按重量百分比计，各原料成分为：

水杨醛 15.0～25.0％

R-NH₂ 14.0～42.0％

丙烯酰氯 11.0～19.0％

N,N-二甲基甲酰胺 4.0～8.0％

碘化钾 0.02～0.1％

碳酸钾 8.0～15.0％

乙醇 15.0～35.0％

冰醋酸 0.5～1.0％；

所述R-NH₂为N,N-二甲基-1,3-丙二胺、异丙醇胺、十二胺、十八胺、苯胺、酰肼中的一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、2-丙基庚基丙烯酸酯中的一种或几种的组合；所述丙烯酸软单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸十八酯中的一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述羟基丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种的组合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述中和剂为三乙胺、氨水、二甲基乙醇胺中的至少一种。