[发明专利]一种持久防腐性水性丙烯酸树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种持久防腐性水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，步骤如下：

a)、按规定的比例称取含氟丙烯酸单体、双芳香族希夫碱丙烯酸、偶氮二异丁腈于容器中，并搅拌溶解均匀，得到混合液Ⅱ；

b)、将适量去离子水、部分偶氮二异丁腈、乳化剂加入反应釜，开启搅拌加温，升温至80℃～82℃时匀速加入丙烯酸和部分丙烯酸单体，搅拌乳化反应0.5h，得种子乳液；再匀速滴加剩余的丙烯酸单体与剩余的偶氮二异丁腈，滴加时间为3.0～3.5h，滴加过程中控制温度在80～82℃；

c)、滴加完毕，再匀速滴加混合液Ⅱ，滴加时间为2.5～3.0h；滴加完毕升温到85～88℃继续反应1h，停止反应，冷却降温至40℃以下，加入中和剂和余下的去离子水，搅拌0.5h，得所述的持久防腐性水性丙烯酸树脂；

按重量百分比计，各原料成分为：

丙烯酸单体 20.0～42.0％

双芳香族希夫碱丙烯酸 3.5～6.0％

丙烯酸 1.5～2.5％

含氟丙烯酸单体 3.0～6.0％

偶氮二异丁腈 0.4～1.0％

乳化剂 0.5～2.0％

中和剂 1.0～3.0％

去离子水 45.0～65.0％；

其中，所述的丙烯酸单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸月桂醇酯或丙烯酸月桂酯的中一种或几种的组合；

所述的含氟丙烯酸单体为丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟异丙酯、甲基丙烯酸六氟异丙酯、丙烯酸八氟戊酯或甲基丙烯酸八氟戊酯中的一种或几种的组合；

所述的双芳香族希夫碱丙烯酸，按下列反应式合成：

所述的双芳香族希夫碱丙烯酸，其制备步骤如下：

a)、依次称取水杨醛、碳酸钾于反应釜中，加入N,N-二甲基甲酰胺，搅拌溶解均匀，在80℃下反应1h，再加入丙烯酰氯和碘化钾，加热至回流，继续反应4～6h，停止反应后冷却，抽滤，水洗至中性，干燥，得反应物中间体Ⅰ；

b)、在装有温度计、搅拌器、冷凝管的反应釜中，加入反应物中间体Ⅰ和适量乙醇，升温至80℃搅拌溶解均匀，缓慢滴加NH₂-R-NH₂的乙醇溶液，滴加完毕，加入适量冰醋酸，继续回流反应5～6h，待反应完全后冷却至室温，抽滤，水洗，真空干燥，制得双芳香族希夫碱丙烯酸；

按重量份计，各原料成分为：

水杨醛25.0～32.0份

NH₂-R-NH₂6.0～15.2份

丙烯酰氯19.0～24.0份

N,N-二甲基甲酰胺4.0～8.0份

碘化钾0.02～0.1份

碳酸钾13.0～18.0份

乙醇15.0～28.0份

冰醋酸0.5～1.0份；

其中，所述的NH₂-R-NH₂为乙二胺、苯二胺或1,6-己二胺中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的中和剂为三乙胺、氨水或二甲基乙醇胺中的至少一种。