[发明专利]一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的合成方法在审
| 申请号: | 201711373340.9 | 申请日: | 2017-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN109928914A | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
| 发明(设计)人: | 朱嘉震;宋长红;史峻嵩;王金才;田旭 | 申请(专利权)人: | 山东格得生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
| 地址: | 274400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯化反应 三氯甲基吡啶 氯气 氯化 氯化釜 半成品 氯气流量 二级氯化 反应条件 甲基吡啶 粗品 收率 制备 安全生产 合成 | ||
1.一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于,该方法由以下步骤组合得到:
(a)使液态2-甲基吡啶连续流入一级氯化釜进行氯化反应,2-甲基吡啶与氯气的质量流量比为1∶7,一级氯化釜的温度为180~210℃;
(b)使(a)中氯化半成品连续流入二级氯化釜,单独通入氯气进行氯化反应,氯气流量为(a)中氯气流量的0.6倍,温度为180~210℃;
(c)使(b)中氯化半成品连续流入三级氯化釜,单独通入氯气进行氯化反应,氯气流量为(a)中氯气流量的0.5倍,温度为180~210℃;
(d)使(c)中氯化半成品连续流入四级氯化釜,单独通入氯气进行氯化反应,氯气流量为(a)中氯气流量的0.4倍,温度为180~210℃。
2.经过(a)(b),或者(a)(b)(c),或者(a)(b)(c)(d)制得粗品2-氯-6-三氯甲基吡啶。
3.如权利要求1或者2所述的2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于,步骤组合(a)(b),(a)(b)(c)和(a)(b)(c)(d)均分别包括如下步骤:
(e)将制得的粗品2-氯-6-三氯甲基吡啶进行真空精馏得到精品2-氯-6-三氯甲基吡啶。
4.如权利要求1或者2所述的2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于:各步骤产生的尾气用水吸收生产盐酸,尾气中所含过剩的氯气经处理后循 环使用。
5.如权利要求3所述的2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于:各步骤产生的尾气用水吸收生产盐酸,尾气中所含过剩的氯气经处理后循环使用。
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