[发明专利]一种硫化物量子点改性的石墨烯/氧化钛纳米微球光催化材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种硫化物量子点改性的石墨烯/氧化钛纳米微球光催化材料的制备方法，本发明使用简单的水热法和热处理方法制备花状石墨烯/氧化钛纳米微球，在此基础上，利用硫化物量子点特殊的结构和优异性能，通过超声搅拌方法将花状石墨烯/氧化钛纳米微球和硫化物量子点制备成硫化物量子点改性的石墨烯/氧化钛纳米微球光催化材料，构建一种易回收、光谱响应范围宽和高催化活性的新型污水处理催化材料。

技术领域

本发明涉及一种硫化物量子点改性的石墨烯/氧化钛纳米微球光催化材料的制备方法，属于光催化材料领域。

背景技术

石墨烯具有特殊结构和优异性能，是一种理想的催化剂载体，能提高氧化钛纳米结构的比表面积，减少光生载流子的复合，提高光催化效率，因而被广泛地应在光催化、污水处理、空气净化和太阳能电池等领域。然而，石墨烯的主要贡献是分散和传输光生电子，本身不具有光催化活性，对提高太阳光的利用率和光量子产率作用较少，故其光催化效率还有待于进一步提高。另外，获得的石墨烯/氧化钛纳米结构在污水处理中难回收，且易造成二次污染，导致在实际应用中受到限制，往往还需要后续处理，增加使用成本。因此，获得光谱响应范围宽、高活性和易回收的可见光催化材料在污水处理中具有很好的应用前景。

纳米微球结构具有比表面积大，表面活性点多，在溶液中易流动等特性，表现出很高的催化活性，在污水处理和空气净化等领域展现出诱人的工业应用前景。将拥有高活性的石墨烯/氧化钛纳米结构制备成石墨烯/氧化钛纳米微球结构，有利于其在污水处理中回收，防止二次污染和降低使用成本。可是，由于纯氧化钛半导体的禁带宽，仅能使用太阳光中的可见光部分，太阳光的利用率较低；获得的石墨烯/氧化钛催化材料的光量子产率和催化活性仍然较低，不能满足工业应用的实际需要，因而进一步提高石墨烯/氧化钛纳米微球结构光催化活性是很有必要的。

硫化物具有特殊的电子结构，其禁带宽度窄，自身能吸收可见光形成光生载流子；与氧化钛形成能级阶梯，促进光生电子和空穴的分离和提高光量子产率，进而提高石墨烯/氧化钛纳米微球结构的光催化效率。特别是硫化物量子点粒径小，具有类似于贵金属纳米颗粒的特性，能起到敏化作用，提高催化剂的光谱响应范围；易捕获光生激子，使得光生电子-空穴对易于分离；具有上转换的特性，能提高石墨烯/氧化钛材料的光量子产率，从而显著地提高石墨烯/氧化钛材料的光催化效率，从而促进其在光催化剂、太阳能电池、环境保护和污水处理等领域中的应用。

发明内容

本发明解决的技术问题是，石墨烯/氧化钛催化材料普遍存在着光谱响应范围窄、光量子产率低和光催化效率低，以及在污水处理中难回收等问题，本发明的目的是提供一种易回收、且在自然光下具有高催化活性的石墨烯/氧化钛纳米微球可见光催化材料的制备方法。

本发明的技术构思是：不使用表面活性剂，使用简单的水热法和热处理方法制备花状石墨烯/氧化钛纳米微球。在此基础上，利用硫化物量子点特殊的结构和优异性能，通过超声搅拌方法将花状石墨烯/氧化钛纳米微球和硫化物量子点制备成硫化物量子点改性的石墨烯/ 氧化钛纳米微球光催化材料，构建一种易回收、光谱响应范围宽和高催化活性的新型污水处理催化材料。

本发明的技术方案是，提供一种硫化物量子点改性的石墨烯/氧化钛纳米微球光催化材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将钛酸丁酯溶液滴入石墨烯分散液中，并将得到的混合溶液持续搅拌15～30min 后静置1～2h，获得胶体溶液；

所述石墨烯分散液是将0.05～0.1g石墨烯加入到20～30mL无水乙醇中，超声搅拌15～30min后得到；

所述钛酸丁酯溶液是将10～20mL冰乙酸与10～20mL无水乙醇混合，并在搅拌下滴入 5～10mL钛酸丁酯，超声搅拌15～30min后得到；

(2)将硫化物量子点分散溶液加入到步骤(1)获得的胶体溶液中，超声搅拌15～30min后将其转入反应釜中，并在150～180℃下反应6～12h；