[发明专利]一种超声结合微波制备石墨烯量子点的方法

说明书

本发明公开了一种超声结合微波制备石墨烯量子点的方法。本发明制备方法将石墨和NaOH加入到N‑甲基吡咯烷酮中，再依次通过超声剥离、破碎，微波辐射加热，得到尺寸均一的石墨烯量子点。本发明方法以石墨为原料，在NaOH/N‑甲基吡咯烷酮中，利用超声和微波制备石墨烯量子点，避免了强酸和强氧化剂的使用，得到的石墨烯量子点边缘缺陷少，在生物、医疗等领域有重要的研究与应用价值；同时，本发明方法工艺简单，消耗低，产率较高，且用于分散石墨的N‑甲基吡咯烷酮可重复使用，为石墨烯量子点的合成提供了新思路，有利于工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及石墨烯量子点制备技术领域，具体涉及一种超声结合微波制备石墨烯量子点的方法。

技术背景

石墨烯量子点是一种以石墨烯为母体的一种新型准零维碳纳米材料，与石墨烯相比具有更强的量子效应和场效应。此外，还具有低生物毒性，优异的分子规整性，良好的荧光效应等性能，因而其在纳米材料、光电材料、生物成像、药物载体等方面具有良好的应用潜力与应用前景。

石墨烯量子点的主要合成方法为自上而下法，指以碳纳米管、碳纳米纤维、氧化石墨烯、石墨烯等大分子碳聚合物作为碳源的方法，通过将大分子打碎为量子级别的纳米小分子，包括有水热合成法、微波合成法、超声化学法、管式炉高温剥离法、富勒烯开笼法和碳纳米管化学分解等方法；次要合成方法为自下而上法，是以葡萄糖、柠檬酸钠等几十、几百个相对分子量的小分子通过化学反应聚合而成分子量相对较大的量子点的方法。目前，制备高反应得率、高性能、高质量的石墨烯量子点的方法还需克服不少难题：自上而下的方法步骤相对而言比较简便，反应得率较高，但无法实现对石墨烯量子点的表面形态和横向尺寸的精准控制；自下而上的方法大多具有更强的可调控性，但通常存在步骤较为繁杂，操作不易等缺点；其它的特殊方法(如电子束蚀刻)大多需要较为苛刻的制备条件或是操作较危险，限制了这些方法的应用和推广。

本发明提供了一种石墨烯量子点及其制备方法。首次利用石墨为原料，采用超声及微波辐射法在NaOH/N-甲基吡咯烷酮中制备石墨烯量子点。该制备过程简单耗费低，为工业化大生产提供了可能，并且制备出来的石墨烯量子点与其它方法合成出来的量子点相比，原子尺寸上的缺陷少，边缘结构更完整。此外，本发明还为石墨烯量子点的制备提供了新的方向，亦为石墨烯量子点的进一步研究与应用提供了良好的理论与实践基础。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种超声结合微波制备石墨烯量子点的方法。该制备方法以石墨为原料，以N-甲基吡咯烷酮为分散剂，在NaOH辅助下，经超声剥离、破碎将石墨片层剥离、打孔、破碎，生成石墨烯量子点，微波辐射加热进行反应后，经透析除去N-甲基吡咯烷酮，过滤、旋转蒸发浓缩，得到石墨烯量子点，此过程无需添加任何强酸或强氧化剂等试剂。

本发明的目的通过如下技术方案实现。

一种超声结合微波制备石墨烯量子点的方法，将石墨和NaOH加入到N-甲基吡咯烷酮中，再依次通过超声剥离、破碎，微波辐射加热，得到尺寸均一的石墨烯量子点。

一种超声结合微波制备石墨烯量子点的方法，具体包括如下步骤：

(1)将NaOH和石墨加入到N-甲基吡咯烷酮中，得到混合溶液；

(2)将混合溶液置于超声波清洗器中超声剥离，再置于超声细胞破碎仪中超声破碎，最后经微波辐射加热进行反应；

(3)反应结束后，经透析、过滤、旋转蒸发浓缩，得到石墨烯量子点。

进一步地，步骤(1)中，所述混合溶液中，NaOH的浓度为0.1-1.5mg/ml。

进一步地，步骤(1)中，所述混合溶液中，石墨的浓度为0.1-12.5mg/ml。