[发明专利]一种木聚糖-点击-壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种木聚糖-点击-壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)木聚糖接枝炔基

将溴代丙炔加入木聚糖的NaOH水溶液中，搅拌均匀后，微波加热条件下进行反应；反应结束后，加入乙醇进行沉淀，再用乙醇洗涤，挥发除去乙醇后干燥，得到丙炔基木聚糖；

(2)壳聚糖季铵盐接枝叠氮基

将对甲苯磺酰氯的吡啶溶液与壳聚糖季铵盐的水溶液混合均匀，加热条件下进行反应，反应结束后，用丙酮析出沉淀，得到对甲苯磺酰基壳聚糖季铵盐；将对甲苯磺酰基壳聚糖季铵盐溶于水中，再加入叠氮化钠，微波加热条件下进行反应，反应结束后，用丙酮析出沉淀，得到叠氮基壳聚糖季铵盐；

(3)壳聚糖季铵盐插层进入蒙脱土的层空间

通过搅拌将蒙脱土均匀分散在水中，静置溶胀，得到蒙脱土悬浮液；将叠氮基壳聚糖季铵盐溶于水中，并分别配制得到两种不同浓度的叠氮基壳聚糖季铵盐溶液；微波加热条件下，将低浓度的叠氮基壳聚糖季铵盐溶液滴入蒙脱土悬浮液中，进行反应，反应结束后，继续将高浓度的叠氮基壳聚糖季铵盐溶液滴入蒙脱土悬浮液中，继续进行反应；反应结束后，用丙酮析出沉淀，丙酮洗涤，冷冻干燥，得到叠氮基壳聚糖季铵盐/蒙脱土复合材料；

(4)点击化学反应

将叠氮基壳聚糖季铵盐/蒙脱土复合材料溶于水中，得到叠氮基壳聚糖季铵盐/蒙脱土复合材料溶液；将丙炔基木聚糖均匀分散于NaOH水溶液中，得到丙炔基木聚糖的NaOH水溶液；将叠氮基壳聚糖季铵盐/蒙脱土复合材料溶液与丙炔基木聚糖的NaOH水溶液混合后，再加入五水合硫酸铜-抗坏血酸钠的混合水溶液，室温下进行点击化学反应，反应结束后用丙酮析出沉淀，干燥，得到所述木聚糖-点击-壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述木聚糖的NaOH水溶液中，NaOH的浓度为0.013～0.015g/mL，木聚糖的浓度为0.022～0.037g/mL；所述溴代丙炔与木聚糖的NaOH水溶液的体积比为0.019～0.053∶1；所述反应的温度为30～60℃，时间为30～60min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述木聚糖的重均分子量为4.5×10⁴～5.5×10⁴g/mol，按重量百分比计，其糖分组成为：85.00～90.00％木糖，7.50～12.00％阿拉伯糖，0.50～1.00％葡萄糖，0.20～0.70％半乳糖，1.05～2.95％葡萄糖醛酸。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述对甲苯磺酰氯的吡啶溶液的浓度为0.183～0.488g/mL；所述壳聚糖季铵盐的重均分子量为10×10⁴～20×10⁴g/mol，季氨基取代度为60～80％；所述壳聚糖季铵盐的水溶液的浓度为0.005～0.05g/mL；所述对甲苯磺酰氯的吡啶溶液与壳聚糖季铵盐的水溶液的混合体积比为1∶4～14；对甲苯磺酰氯的吡啶溶液与壳聚糖季铵盐的水溶液混合后，所述加热条件下进行反应是在温度40～60℃反应6～10h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，对甲苯磺酰基壳聚糖季铵盐溶于水中，所述对甲苯磺酰基壳聚糖季铵盐与水的料液比为0.1～1.0∶10～50g/ml；所述叠氮化钠与对甲苯磺酰基壳聚糖季铵盐的质量比为1～4∶0.1～1.0；所述微波加热条件下进行反应是在微波加热至温度60～90℃条件下反应60～120min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述蒙脱土为钠基蒙脱土，钠基蒙脱土的阳离子交换量为80～100mmol/100g；所述静置溶胀的时间为12～48h；所述蒙脱土悬浮液的质量浓度为0.5～3％；所述低浓度的叠氮基壳聚糖季铵盐溶液中，叠氮基壳聚糖季铵盐与水的比例为0.1～0.3∶10～40g/mL；所述高浓度的叠氮基壳聚糖季铵盐溶液中，叠氮基壳聚糖季铵盐与水的比例为0.3～0.9∶5～20g/mL。