[发明专利]一种快速检测粮食中手性三唑醇的方法

权利要求书

1.一种快速检测粮食中手性三唑醇的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：前处理

准确量取1.0g待测样品于10ml塑料离心管中，加入9ml 80％乙腈溶液，涡旋1min，使用超声仪超声10min，10000转/分钟离心5min，0.22um滤膜针头过滤器过滤，待进样；

步骤2：分离和检测

首先通过超高效合相色谱仪对前处理后的试样进行梯度洗脱和分离，分离后通过三重四级杆质谱仪获得待测样品的色谱图；

步骤3：两种三唑醇的标准曲线的绘制

分别取L-三唑醇、D-三唑醇配制混合标准工作溶液，混合系列标准工作溶液中L-三唑醇、D-三唑醇的浓度分别为10～500ng/mL，然后按照步骤2所设定的仪器参数取1.5mL各混合标准工作溶液进样检测，以待测物的峰面积与其所对应的质量浓度进行线性回归，获得两种三唑醇的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应三唑醇的标准曲线；

步骤4：待测样品的测试

取经步骤1前处理的待测样品1.5mL，按步骤2的条件作UPC²分离，通过使用三重四级杆质谱仪检测，获得待测样品的色谱图；根据保留时间对待测样品进行定性分析，然后根据三唑醇的标准曲线对待测样品进行定量分析，即获得待测样品中所含有的三唑醇及相应含量；

步骤2中，超高效合相色谱仪的测试参数设定如下：

色谱柱：Daicel Chiralpak IC-3 4.6x150mm；柱温：30～45℃；

样品室温度：10～20℃；

流动相：A相：二氧化碳+B相：甲醇；流速：2～3mL/min；洗脱方式：梯度洗脱；进样模式：直接进样；时间：2min；ABPR压力：2000psi；

步骤2中，三重四级杆质谱仪的测试参数设定如下：

离子化方式：ESI+；

监测方式：多反应监测模式(MRM)；

锥空电压：35V；

毛细管电压：3.00kV；

脱溶剂气温度：500℃；

脱溶剂气流量：1000L/h；

锥空气流量：50L/h；

喷雾电压：1.3kV；

离子源温度：150℃；

定性与定量离子对：296〉70；

选择离子监测方式的参数为：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述梯度洗脱的参数为：初始梯度甲醇的浓度为5vt％；1min时甲醇的浓度升至20vt％；1.5min时甲醇的浓度降至5vt％并保持至2min，即完成一个梯度的洗脱。