[发明专利]一种过渡金属氧化物/碳纳米管多孔复合负极材料的制备方法在审
申请号: | 201711370013.8 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108281622A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 艾亮;曹文;贾明 | 申请(专利权)人: | 湖南艾华集团股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 安化县梅山专利事务所 43005 | 代理人: | 夏赞希 |
地址: | 413000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 过渡金属氧化物 制备 复合负极材料 导电性 空心球结构 循环稳定性 导电网络 负极材料 比容量 高倍率 功能化 前驱体 内嵌 三维 复合 | ||
1.一种过渡金属氧化物/碳纳米管多孔复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)碳纳米管的功能化:首先,将碳纳米管在强酸中分散;然后,加热,加入表面活性剂搅拌、冷凝、回流,再稀释,然后冷却至室温离心洗涤至中性后保存;
(2)过渡金属氧化物/碳纳米管前驱体的制备:将过渡金属酸盐搅拌溶解,再加入功能化后的CNTs,然后在超声波清洗机中边超声边滴加沉淀剂反应,待反应完成后过滤洗涤,再干燥得到过渡金属氧化物/碳纳米管前驱体;
(3)过渡金属氧化物/碳纳米管多孔复合负极材料的制备:将步骤(2)中得到的过渡金属氧化物/碳纳米管前驱体研磨后置于保护气中,加热,反应得到过渡金属氧化物/碳纳米管多孔复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/碳纳米管多孔复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中碳纳米管在强酸中分散的方法为:将碳纳米管分散在强酸中,使用超声波均化器分散30分钟;步骤(1)中加热,加入表面活性剂搅拌、冷凝、回流,再稀释的具体方法为:将分散好的材料在20-200℃下加入表面活性剂,剧烈搅拌冷凝回流1-48h后停止加热,加入去离子水稀释。
3.根据权利要求2所述的一种过渡金属氧化物/碳纳米管多孔复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述强酸为浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸中的任意一种或多种。
4.根据权利要求2所述的一种过渡金属氧化物/碳纳米管多孔复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、烷基糖苷、椰油酸二乙醇酰胺、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/碳纳米管多孔复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中保存的方法为:将功能化后的CNTs按以一定浓度均匀分散在去离子水中保存。
6.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/碳纳米管多孔复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的过渡金属酸盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、氯化钴、氯化铜、氯化铁中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/碳纳米管多孔复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的沉淀剂为草酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠、尿素中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/碳纳米管多孔复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中过渡金属酸盐与碳纳米管的重量比为1:0.01-1:100。
9.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/碳纳米管多孔复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中保护气为氩气、氮气、空气中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/碳纳米管多孔复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)加热的温度为200-500℃,加热时间为1-6h。
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