[发明专利]一种水产品中重金属含量的检测方法有效
申请号: | 201711369924.9 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN108318571B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 梅光明;孟春英;顾捷;黄丽英 | 申请(专利权)人: | 浙江省海洋水产研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 316021 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水产品 重金属 含量 检测 方法 | ||
1.一种水产品中重金属含量的检测方法,其特征在于:该方法包含以下步骤:
1)前处理:将水产品去除不可食内脏、鱼皮、鱼鳞、鱼骨和其余硬组织后,剩余组织打碎成肉糜,加入Triton X-100水溶液和磁性重金属吸附剂,混合搅拌30-90min;磁性重金属吸附剂的制备方法为:称取四氧化三铁纳米磁性粉体,加入纯水中,第一次探头超声20-40min分散,得到分散液;随后依次加入TEOS和APTES,常温下摇床震荡40-50min,再超声处理20-30min,在外加磁场的条件下进行分离,即可制得Fe3O4@SiO2纳米颗粒分散液;在水浴超声条件下,在Fe3O4@SiO2纳米颗粒分散液中逐滴加入聚乙二醇壳聚糖嫁接物水溶液,继续水浴超声5-10min,并用无水乙醇和去离子水交替洗涤,真空干燥得磁性重金属吸附剂;
2)重金属提取:磁性分离得到吸附了重金属的磁性重金属吸附剂,用浓度为0.2-0.4mol/L的硝酸溶液搅拌洗脱10-15min,得到检测液,吸附剂和硝酸溶液的质量体积比为1g/30-50mL;
3)校正标准曲线:将肉糜改为不同浓度的铅、铬、镉、铜、汞标准溶液,其余制备方法与检测样相同,制备校正标准曲线;
4)重金属含量检测:用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测检测液的铅、铬、镉、铜、汞含量。
2.如权利要求1所述的水产品中重金属含量的检测方法,其特征在于,所述步骤1)中Triton X-100水溶液浓度为0.1-0.5wt%。
3.如权利要求1所述的水产品中重金属含量的检测方法,其特征在于,所述TEOS和APTES的体积比为1:1-2。
4.如权利要求1所述的水产品中重金属含量的检测方法,其特征在于,所述聚乙二醇壳聚糖嫁接物的制备方法为:称取壳聚糖溶解在98wt%的甲酸水溶液中,加入DMSO稀释,随后加入与壳聚糖等摩尔量的聚乙二醇,持续搅拌15-30分钟,加入37wt%甲醛溶液,搅拌1-2h,加入NaOH调节pH值至13后,用无水乙醇洗涤,冷冻干燥得到产物。
5.如权利要求4所述的水产品中重金属含量的检测方法,其特征在于,所述壳聚糖的分子量为10000-18000Da。
6.如权利要求4所述的水产品中重金属含量的检测方法,其特征在于,所述聚乙二醇的分子量为1000-2000Da。
7.如权利要求1所述的水产品中重金属含量的检测方法,其特征在于,所述干燥温度为40-50℃。
8.如权利要求1所述的水产品中重金属含量的检测方法,其特征在于,所述Fe3O4@SiO2纳米颗粒与聚乙二醇壳聚糖嫁接物的质量比为1:0.5-1。
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