[发明专利]一种环戊基[f]吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201711369886.7 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108101906B | 公开（公告）日： | 2020-03-20 |
| 发明（设计）人： | 崔培培;杨岩 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | C07D471/22 | 分类号： | C07D471/22 |
| 代理公司： | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人： | 任林芳 |
| 地址： | 030024 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环戊基 吡咯 cd 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种环戊基[f]吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，中间体醚衍生物的制备
（1）将吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物溶解于二氯甲烷中，加入高氯酸银和水，室温搅拌12h，得到反应液；
（2）将反应液旋干后，用二氯甲烷溶解，经过柱色谱纯化后得到白色固体中间体醚衍生物；
第二步，环戊基[f]吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物的制备
（1）将三氯化钌和三氟甲磺酸银加入到烧瓶中，加入1，2-二氯乙烷后，室温下剧烈搅拌1h；
（2）向烧瓶中加入中间体醚衍生物，加热到60℃，并在该温度下剧烈搅拌12h；
（3）薄层色谱监测发现产生一个比中间体醚衍生物极性大的点时，将反应液旋干后，用二氯甲烷溶解，用柱色谱分离得到产物环戊基[f]吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物；
其中，所述吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物的结构如式Ⅰ所示：
，式Ⅰ；
所述中间体醚衍生物的结构如式Ⅱ所示：
，式Ⅱ；
所述环戊基[f]吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物的结构如式Ⅲ所示：
，式Ⅲ。
2.根据权利要求1所述的一种环戊基[f]吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物的制备方法，其特征在于：第一步中，吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物、高氯酸银和水的摩尔比为：1:3:9，吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物和二氯甲烷的比例为每10mg吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物用1mL的二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的一种环戊基[f]吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物的制备方法，其特征在于：第一步中，柱色谱纯化的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯，二者体积比为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种环戊基[f]吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物的制备方法，其特征在于：第二步中，中间体醚衍生物、三氯化钌和三氟甲磺酸银的摩尔比为1:1.4:2.6，1，2-二氯乙烷和三氯化钌的比例为每20mg三氯化钌用10mL的1，2-二氯乙烷。
5.根据权利要求1所述的一种环戊基[f]吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物的制备方法，其特征在于：第二步中，柱色谱的展开剂为石油醚和乙酸乙酯，二者的体积比2:1。
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