[发明专利]快速溶剂萃取-气相色谱法测定广藿香中百秋李醇含量的方法

说明书

本发明公开了一种快速溶剂萃取‑气相色谱法测定广藿香中百秋李醇含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取百秋李醇对照品与甲醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取广藿香样品，采用ASE法提取制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定百秋李醇含量，建立百秋李醇标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得百秋李醇的峰面积，从而根据标准曲线计算获得百秋李醇含量；所述步骤(3)和(4)的色谱条件：30m×320mm×0.25μm，RESCEKRTX‑1石英毛细管柱，初始温度145℃，保持25分钟，以每分钟10℃的速率升温至230℃，保持2分钟；进样口温度为250℃；氮气流速：1.0ml·min‑1；FID检测器温度为280℃；分流比为10:1。

技术领域

本发明涉及测定广藿香中百秋李醇含量的方法，尤其涉及一种快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱法测定广藿香中百秋李醇含量的方法。

背景技术

快速溶剂萃取是在一定的温度和压力下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果明显降低萃取溶剂的使用量，减少了提取时间。中国药典超声提取方法提取广藿香中百秋李醇，使用溶剂量大，耗时长。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱法测定广藿香中百秋李醇含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱法测定广藿香中百秋李醇含量的方法，包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液：取百秋李醇对照品与甲醇制成对照品溶液；

(2)制备待测样品溶液：精密取广藿香样品，采用ASE法提取制得待测样品溶液；

(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定百秋李醇含量，建立百秋李醇标准曲线；

(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得百秋李醇的峰面积，从而根据标准曲线计算获得百秋李醇含量；

所述步骤(3)和(4)的色谱条件：30m×320mm×0.25μm，RESCEK RTX-1石英毛细管柱，初始温度145℃，保持25分钟，以每分钟10℃的速率升温至230℃，保持2分钟；进样口温度为250℃；氮气流速：1.0ml·min-1；FID检测器温度为280℃；分流比为10:1。

所述步骤(1)中，精密称取百秋李醇对照品10.42mg至10ml量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

所述步骤(2)中，提取罐中加硅藻土1g，精密称取过三号筛广藿香粉末0.75g与硅藻土1.75g混匀，加硅藻1g，然后进行快速提取。快速溶剂萃取条件：萃取温度：85℃，冲洗体积：60％，静态萃取时间：10分钟，循环次数：1次，溶剂节省模式。溶剂：甲醇，提取后用甲醇定容至25ml，用微孔滤膜滤过，作为待测样品溶液。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

与现有技术相比，本发明提供的方法操作简单，高效省时，鉴定结果客观准确。

具体实施方式

实施例1

(1)制备对照品溶液：精密称取百秋李醇对照品10.42mg至10ml量瓶中加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液(浓度为1.042μg/L)。