[发明专利]一种制备磷酸二氢钾联产磷酸二氢钾铵的方法在审
申请号: | 201711368150.8 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN108117054A | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 张小元;肖林波;窦德军;金艳锋;廖秋实 | 申请(专利权)人: | 湖北三宁化工股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/30 | 分类号: | C01B25/30;C01B25/45;C05B7/00 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443200 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸二氢钾铵 磷酸二氢钾 过滤 硫酸钾 湿法磷酸 联产 母液 制备 按比例混合 生产成本低 碳酸钙反应 氨水中和 加氢氧化 浓缩结晶 氨转化 母液通 陈化 除杂 溶解 浓缩 | ||
1.一种制备磷酸二氢钾联产磷酸二氢钾铵的方法,其特征在是:所述方法包括以下步骤:
a步骤将湿法磷酸和硫酸钾按照摩尔比1.8~3.0:1的比例混合,加热搅拌使固体完全溶解;
b步骤将碳酸钙加水打成料浆后加入到步骤a所得的溶液中,加入量按碳酸钙和硫酸钾摩尔比0.8~1.4:1计,维持温度60~90℃,搅拌反应3.5h~4.8 h后过滤,得到滤液和滤饼;
c步骤将步骤b所得的滤液加氢氧化钾溶液调节pH至4~6,然后加入适量硅氟酸铵,充分搅拌后进行陈化;
d步骤将步骤c充分陈化后的物料过滤,滤液经浓缩、结晶后得到磷酸二氢钾产品;
e步骤将步骤d过滤后的磷酸二氢钾母液加入氨水,调节物料pH值4.5~6,30~60℃下搅拌反应1~4小时;反应结束后过滤,滤液经浓缩、结晶后得到磷酸二氢钾铵产品。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钾联产磷酸二氢钾铵的方法,其特征是:步骤a中,所述湿法磷酸浓度为20%~30%。
3.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钾联产磷酸二氢钾铵的方法,其特征在是:步骤b中,所述碳酸钙料浆的碳酸钙质量分数为40%~70%。
4.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钾联产磷酸二氢钾铵的方法,其特征在于步骤b中,碳酸钙加入量按钙和硫的摩尔比1~1.2:1计。
5.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钾联产硫酸铵的方法,其特征在是:步骤c中,所加硅氟酸铵按照溶液中镁离子物质的量的1.1倍加入。
6.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钾联产硫酸铵的方法,其特征在是:步骤c中,所述陈化时间为8~24h,陈化温度为20~60℃。
7.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钾联产磷酸二氢钾铵的方法,其特征是:步骤d中,结晶温度为60℃,结晶方式为恒温结晶。
8.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钾联产磷酸二氢钾铵的方法,其特征是:步骤e中,所加氨水浓度为25%~30%,过滤方式为板框压滤,磷酸二氢钾铵结晶方式为冷却结晶,结晶温度为20~25℃。
9.根据权利要求1所述的制备磷酸二氢钾联产磷酸二氢钾铵的方法,其特征是:步骤e中磷酸二氢钾铵母液与步骤d中的是磷酸二氢钾母液混合,重复e步骤。
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