[发明专利]一种测定人参中多种人参皂苷的方法在审
申请号: | 201711368003.0 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN108152405A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 陈学松;钟水桥;梁峰 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 543000 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 人参皂苷 人参 萃取 乙醇萃取液 快速溶剂萃取仪 三氯甲烷萃取 索氏提取器 含量检测 化学检测 人参样品 乙醇萃取 重现性 检测 | ||
本发明公开了一种测定人参中多种人参皂苷的方法,属于化学检测领域,旨在提供一种可同时测定多种人参皂苷单体、线性范围广、方法准确、重现性好、快捷简便、稳定可靠的ASE‑HPLC法测定人参中人参皂苷的方法。本发明采用ASE萃取方法萃取粉碎过的人参样品;其中,ASE萃取方法包括先在索氏提取器中采用三氯甲烷萃取,然后在快速溶剂萃取仪中用乙醇萃取,收集乙醇萃取液;采用HPLC法检测乙醇萃取液中的人参皂苷的含量。本发明用于人参及其制剂中的多种人参皂苷的含量检测。
技术领域
本发明涉及人参中人参皂苷的检测领域,尤其是一种测定人参中多种人参皂苷的方法。
背景技术
人参是我国地道药材中应用最广泛的代表,人参皂苷是人参的主要药效成分,人参皂苷具有增强记忆力,提高免疫力,改善心血管,调节内分泌,延缓衰老和抗肿瘤等功能,人参皂苷的含量测定已经成为国内外研究的热点。
随着社会的发展,对于药品质量控制的要求也越来越高,但由于人参化学成分复杂,人参皂苷种类多样,现已确定并分离的人参皂苷化合物单体有50余种,根据苷元的不同,人参皂苷被分为原人参二醇类皂苷、原人参三醇类皂苷及齐墩果酸类皂苷。
因此建立同时、多种、快捷、方便、可靠的人参皂苷检测方法对人参及其制剂的质量控制具有重要意义。
发明内容
针对上述不足,本发明旨在提供一种可同时测定多种人参皂苷单体、线性范围广、方法准确、重现性好、快捷简便、稳定可靠的ASE-HPLC法测定人参中人参皂苷的方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是这样的:一种测定人参中多种人参皂苷的方法,依次包括下述步骤:
步骤1:采用ASE萃取方法萃取粉碎过的人参样品;其中,ASE萃取方法包括先在索氏提取器中采用三氯甲烷萃取,然后在快速溶剂萃取仪中用乙醇萃取,收集乙醇萃取液;
步骤2:采用HPLC法检测乙醇萃取液中的人参皂苷的含量。
进一步的,所述的步骤1包括下述子步骤:
步骤S1:将样品粉碎,过四号筛,取过筛后的粉末1g;
步骤S2:装于索氏提取器中,加入三氯甲烷,加热回流4小时,三氯甲烷萃取液舍弃;
步骤S3:将1g硅藻土和药渣混合,移入放有纤维滤膜的ASE 10ml萃取池中,加硅藻土至与池口平行;
步骤S4:放入快速萃取仪中进行萃取,萃取溶剂为乙醇;
步骤S5:将萃取液蒸干,残渣加乙醇溶解,并加乙醇定容至10ml,取1ml加至装有100mgPSA的2ml离心管中,离心,滤过,即得乙醇萃取液。
进一步的,所述的步骤S4中,萃取参数为:萃取温度为110℃,萃取时间为10min,萃取次数为1次,冲洗体积为60%,吹扫时间为60s。
进一步的,所述的ASE萃取方法采用美国DIONEX公司的ASE350快速溶剂萃取仪。
进一步的,所述的步骤2中,HPLC法的检测参数为:色谱柱:Thermo SyncronisDim.AQ;柱温:50℃;流速:0.3mL/min;流动相:乙腈-水;检测波长:203nm。
进一步的,所述的流动相:乙腈-水的体积比为18~32:68~82;
第0分钟,流动相中乙腈-水的体积比为18:82;
第10分钟,流动相中乙腈-水的体积比为20:80;
第18分钟,流动相中乙腈-水的体积比为30:70;
第24分钟,流动相中乙腈-水的体积比为32:68;
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