[发明专利]一种Fe-6.5%Si软磁材料薄带材的粉末轧制制备方法

权利要求书

1.一种Fe-6.5％Si软磁材料薄带材的粉末轧制制备方法，本发明方法具体包括如下步骤：

(1)原材料粉末准备

采用-100目水雾化铁粉，水雾化铁粉中Fe≥99.0％，其余为Si、Mn、P、S及其他不可避免的杂质，用粒径≤3μm的单质Si粉，纯度大于97％，主要含Fe、Al、Ca及其他不可避免的杂质；

(2)粉末混合

按照Fe-4.5～6.7％Si的比例，称取水雾化Fe粉和Si粉；在惰性保护气氛下采用低能量混合机混合；

(3)粉末轧制

采用二辊水平轧机和倾斜喂料槽，利用粉末自重、轧辊与粉末之间的摩擦力喂料，轧制出厚度为1.0～2.5mm，宽度为100～240mm，密度为5.9～6.4g/cm3的粉末轧坯；

(4)脱脂、烧结

将粉末轧坯放置在表面涂覆了MgO微粉的支撑板上，放置到真空脱脂、烧结炉中，采用2～5℃/min的升温速度，并在200℃、400℃分别保温2h～4h，然后将升温至1075～1175℃保温烧结2～4h，烧结坯密度为6.0～6.5g/cm3；

(5)冷轧-烧结致密化

将上述烧结板坯冷轧减薄，单道次压下量≤8％，经多道次轧制到总压下率达到30～45％后，在烧结炉中，于1075～1175℃再烧结0.5～2h，多次冷轧-烧结后，板料的厚度达到0.1～0.5mm，密度达到7.31～7.46g/cm3；

(6)均匀化高温烧结

在1275～1345℃温度范围内真空或还原性保护气氛烧结1～4h，在热扩散的作用下，实现Si的均匀化，形成单相合金，获得均质高硅钢，致密化烧结后板料的厚度为0.1～0.5mm，密度达到7.32～7.47g/cm3。

2.如权利要求1所述的Fe-6.5％Si软磁材料薄带材的粉末轧制制备方法，其特征在于：用高能球磨或冲旋法获取粒径≤10μm单质硅粉。

3.如权利要求1所述的Fe-6.5％Si软磁材料薄带材的粉末轧制制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的低能量混合机为锥形混料机、V形混料机或滚筒式混料机。

4.如权利要求1所述的Fe-6.5％Si软磁材料薄带材的粉末轧制制备方法，其特征在于：步骤(2)混合时添纤维素、石蜡微粉或硬酯酸锌非水溶性做为成形剂，成形剂的添加量总量不超过混合粉末总质量的0.8％，同时添加油脂和无水乙醇做钝化剂，起钝化Si粉、粘接Fe-Si粉、增强粉末流动性和压坯强度的作用，钝化剂的添加量总量不超过混合粉末总质量的2％。

5.如权利要求1所述的Fe-6.5％Si软磁材料薄带材的粉末轧制制备方法，其特征在于：步骤(5)在1070℃～1170℃再烧结时，在真空烧结或还原性保护气氛下烧结，按5～10℃/min连续升温，板厚≥1mm时，保温时间为1～2h；板厚在0.1～1mm，保温时间减少到0.5～1h，每次烧结后的累积压下量达到30～45％后，重新烧结1次，从1.0～2.5mm的粉坯轧制到0.1～0.5mm，需要重新烧结4～8次。

6.如权利要求1所述的Fe-6.5％Si软磁材料薄带材的粉末轧制制备方法，其特征在于：高温烧结时叠合放置烧结板料，层间铺设MgO粉。

7.如权利要求1所述的Fe-6.5％Si软磁材料薄带材的粉末轧制制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的支撑板采用W、Mo、刚玉或氧化锆陶瓷烧舟。