[发明专利]一种ASE法萃取辛夷中木兰脂素的方法

说明书

本发明公开了一种ASE法萃取辛夷中木兰脂素的方法，属于木兰脂素的提取领域。旨在提供一种萃取时间短且重复性好的ASE法萃取辛夷中木兰脂素的方法。该方法是这样的：将辛夷样品粉碎，取1g与1g硅藻土混合均匀，并装于放有滤膜和3g中性氧化铝的ASE萃取池中，加硅藻土至与池口平行；用乙醇萃取，结束后，用乙醇定容至50ml，摇匀、过滤，取滤液，即可。本发明可代替药典方法对辛夷中木兰脂素的提取。

技术领域

本发明属于木兰脂素的提取领域，尤其是一种ASE法萃取辛夷中木兰脂素的方法。

背景技术

2015年版药典方法中所记载的关于提取辛夷中木兰脂素的方法为：取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯20ml，称定重量，浸泡30分钟，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3ml，加在中性氧化铝柱(100～200目，2g，内径为9mm，湿法装柱，用乙酸乙酯5ml预洗)上，用乙醇15ml洗脱，收集洗脱液，置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

该方法所需时间较长，而且对技术人员的专业要求较高。

发明内容

针对上述不足，本发明旨在提供一种萃取时间短且重复性好的ASE法萃取辛夷中木兰脂素的方法。

为了实现上述技术效果，本发明提供的技术方案是这样的：一种ASE法萃取辛夷中木兰脂素的方法，依次包括下述步骤：

步骤1：将辛夷样品粉碎，取1g与1g硅藻土混合均匀；

步骤2：将步骤1所得的混合物装于放有滤膜和3g中性氧化铝的ASE萃取池中，加硅藻土至与池口平行；

步骤3：用乙醇萃取，结束后，用乙醇定容至50ml，摇匀、过滤，取滤液，即可。

优选地，步骤3所述的萃取条件为：压力为1500psi，温度为100℃，时间为10min，次数为2次，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s。

优选地，步骤2所述的ASE萃取池体积为10ml。

本发明与传统方法相比，具有下述优点：

1、本发明提高了温度降低溶剂的黏度，减少了溶剂进入样品基体的阻止，增加了溶剂进入样品基体的扩散，降低溶剂和样品基体之间的表面张力，使溶剂溶解待测物的容量增加；

2、由于液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力，故萃取液体的沸点随压力升高而提高，从而使溶剂在高温高压下仍保持在液态；

3、本发明考察了使用乙酸乙酯、乙醇作为提取溶剂，结果乙酸乙酯与乙醇的提取效果基本一致，由于乙酸乙酯提取后不能直接作为上HPLC的溶剂需要蒸干，故采用乙醇更方便，故采用乙醇作为提取溶剂；

4、本发明考察了加入1g、2g、3g的中性氧化铝、不加入中性氧化铝进行考察，结果RAD为1.18％，证明加入中性氧化铝对其结果影响不大，但是又达到净化效果，所以试验过程中可以是用1g中性氧化铝进行除杂。

附图说明

图1为以木兰脂素对照品的浓度(mg)-峰面积进行线性回归图；

图2为木兰脂素对照品的色谱图；

图3为使用ASE法提取所得的木兰脂素的色谱图；

图4为使用药典方法提取所得的木兰脂素的色谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求书做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护的范围内所做的有限次修改，仍在本发明的权利要求保护范围内。