[发明专利]一种ASE法提取黄芩中黄芩苷的方法

说明书

本发明公开了一种ASE法提取黄芩中黄芩苷的方法，该方法提取效果好且耗时短、重复性好。属于黄芩苷的提取领域。该方法是这样的：将黄芩样品粉碎，过筛，取0.3g与1g石英砂混合；将所得的混合物装于放有滤膜的ASE萃取池中，加石英砂至与池口平行；用85％乙醇萃取，结束后，将萃取液用85％乙醇定容至50ml，离心，取上清液，即得。本发明可以代替药典方法对黄芩中的黄芩苷进行提取。

技术领域

本发明属于黄芩苷的提取领域，尤其是一种ASE法提取黄芩中黄芩苷的方法。

背景技术

2010年版药典方法中记载的制备供试品溶液的方法为：取本品中粉约0.3g，精密称定，加85％乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量85％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤人同一量瓶中，加85％乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

该方法回流时间长，且对技术人员的专业水平要求较高。

发明内容

针对上述不足，本发明旨在提供一种ASE法提取黄芩中黄芩苷的方法，该方法提取效果好且耗时短、重复性好。

为了实现上述技术效果，本发明提供的技术方案是这样的：一种ASE法提取黄芩中黄芩苷的方法，依次包括下述步骤：

步骤1：将黄芩样品粉碎，过筛，取0.3g与1g石英砂混合；

步骤2：将所得的混合物装于放有滤膜的ASE萃取池中，加石英砂至与池口平行；

步骤3：用85％乙醇萃取，结束后，将萃取液用85％乙醇定容至50ml，离心，取上清液，即得。

优选地，步骤3所述的萃取参数为：压力为1500psi，温度为120℃，萃取时间为5min，循环次数为3次，冲洗体积为100％，吹扫时间为100s。

优选地，步骤2所述的ASE萃取池的体积为10ml。

优选地，步骤3所述的离心参数为：离心速度为15000r/min，离心时间为5min。

本发明与传统方法相比，具有以下优点：

本发明曾对快速溶剂萃取使用的溶剂进行考察，《中国药典》使用85％乙醇回流3小时。本实验选用甲醇、乙醇、85％乙醇作为提取溶剂进行了溶剂考察，结果显示甲醇与乙醇提取后黄芩苷含量与2015年版《中国药典》含量下降，原因可能是黄芩苷的极性大，故采用与药典一致的提取溶剂85％乙醇。

85％乙醇的熔沸点较高，快速溶剂萃取(以下简称ASE)提取原理：A:提高温度降低溶剂的黏度，减少溶剂进入样品基体的阻止，增加了溶剂进入样品基体的扩散，降低溶剂和样品基体之间的表面张力，使溶剂溶解待测物的容量增加；B:萃取液体的沸点随压力升高而提高，从而使溶剂在高温高压下仍保持在液态(液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力)。故我们选择采用120℃，提取5min，提取3次，即可达到与药典含量接近，更多的提取时间、温度、次数对结果已经无明显影响。最终确定最佳提取工艺组合为提取温度120℃，提取时间5min，提取次数3次。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明的权利要求保护范围内所做的有限次修改，仍在本发明的权利要求保护范围内。

实施例1

1、仪器设备及试剂

1.1仪器：

电子分析天平(XA205DU)、ASE350快速溶剂萃取仪(美国DIONEX公司)、ThermoU3000UHPLC液相色谱仪。

1.2试剂：