[发明专利]一种提取两面针中药牙膏中毛两面针素的方法

说明书

本发明公开了一种提取两面针中药牙膏中毛两面针素的方法，该方法具有操作简便、迅速、准确、干扰少、精密度与重复性较好等优点。属于毛两面针素的提取领域。该方法是这样的：称取两面针牙膏2g，与20ml浓度为80％的乙醇混合，称定重量M1；搅拌30min，称定重量，并用浓度为80％的乙醇补足至M1；超声30min，冷却，称定重量，并用浓度为80％的乙醇补足至M1，离心，冷藏静置10min；取上清液1.5‑2mL，离心5min，过滤，即得。本发明可为测定两面针中药牙膏中毛两面针素的含量提供实验依据。

技术领域

本发明属于毛两面针素的提取领域，尤其是一种提取两面针中药牙膏中毛两面针素的方法。

背景技术

两面针，为芸香科植物两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.的干燥根,可活血化瘀，行气止痛，祛风通络，解毒消肿，不能过量服用[1]，毛两面针为其变种[2]，两面针药材在化学成分及含量上均有别于毛两面针。毛两面针素又名飞龙掌血内酯，为毛两面针及飞龙掌血根特有成分；氯化两面针碱为两面针主要效用成分之一；存在于药材两面针、毛两面针及飞龙掌血中，但在三者中含量有所不同[3-5]。《中国药典》2015版一部两面针的检查项下明确规定不得检出毛两面针素。

两面针中药牙膏是添加中药两面针提取物作为日常维护口腔健康的中药牙膏，具有消炎止血，镇痛抗菌，清热降火的功效[6]。用于牙龈出血，牙龈肿痛。

毛两面针素在两面针牙膏中的含量紧紧关联着两面针牙膏的质量和有效性，有研究发现药材市场上主流药材并非药典所规定品种，而以毛两面针为主，可能出现用毛两面针药材替代两面针投料的情况[3]。尽管目前有研究发现对毛两面针素含量极高的飞龙掌血药材和毛两面针素对照品进行急性毒性评价，未观察到毒性反应[7]，但目前并没有研究表明毛两面针或飞龙掌血可替代两面针投料，为了保证添加功效成分来源的纯正性，两面针中药牙膏仍应不得检出毛两面针素。目前对两面针及毛两面针药材主要成分的含量测定[3]与牙膏中有效成分的含量测定[4]已有相关研究报道，但尚未见有对两面针牙膏中毛两面针素的含量测定方法进行报道。

由药典[1]可知，两面针的检查项下明确规定不得检出毛两面针素，而在本实验三批样品中毛两面针素含量的结果(见表6)发现其中一批样品中检出微量的毛两面针素，为不合格样品。其余两批不同样品皆为添加了两面针提取物的中药牙膏，在含量测定项下的结果显示未检出毛两面针素，原因可能为不含毛两面针素或毛两面针素含量极微并低于检出限。

目前，两面针的质量控制指标尚未完善，在制备两面针中药牙膏时选用的两面针药材的质量会有所差别，但两面针牙膏配方工艺严格保密，其质量标准也未见有相关的报道，所以在原料药两面针的选取上也会对两面针牙膏中两面针功效成分的含量及真伪造成影响。

因此建立反相高效液相色谱法测定两面针中药牙膏中毛两面针素的含量对控制该牙膏的质量和保证其日常使用的有效性、安全性有着重要的意义。

发明内容

针对上述不足，本发明旨在提供一种提取两面针中药牙膏中毛两面针素的方法，该方法具有操作简便、迅速、准确、干扰少、精密度与重复性较好等优点，可为测定两面针中药牙膏中毛两面针素的含量提供实验依据。

为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：一种提取两面针中药牙膏中毛两面针素的方法，依次包括下述步骤：