[发明专利]一种改性镍锰酸锂正极材料的制备方法在审
申请号: | 201711363262.4 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN108281621A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 刘兴亮;杨茂萍;李道聪 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/48;H01M10/0525 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 段晓微;叶美琴 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 镍锰酸锂 正极材料 前驱体 改性 前驱体干凝胶 研磨 悬浮物 包覆 浆料 制备 热力学稳定性 正硅酸四乙酯 退火 超声分散 回流反应 球磨分散 溶剂混合 无水乙醇 真空烘干 分散剂 络合剂 硝酸钙 硝酸镁 锰源 镍源 预烧 煅烧 锂源 冷却 | ||
1.一种改性镍锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将锂源、镍源、锰源与溶剂混合,球磨分散,得到浆料;对浆料依次进行真空烘干,研磨,预烧,冷却,研磨后得到纯相镍锰酸锂前驱体;
S2、将纯相镍锰酸锂前驱体与无水乙醇混合,分散,搅拌,得到镍锰酸锂前驱体悬浮物;
S3、将硝酸钙、硝酸镁、正硅酸四乙酯与镍锰酸锂前驱体悬浮物混合,依次加入分散剂,络合剂,调节pH,搅拌,超声分散,回流反应,干燥,得到CaMgSi2O6包覆镍锰酸锂前驱体干凝胶;
S4、将CaMgSi2O6包覆镍锰酸锂前驱体干凝胶依次进行煅烧,退火后得到改性镍锰酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,S1中,锂源选自碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂、氢氧化锂中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,S1中,镍源选自硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、醋酸镍中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,S1中,锰源选自硫酸锰、硝酸锰、氯化锰、醋酸锰中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,S1中,锂源、镍源、锰源中Li:Ni:Mn元素摩尔比为2.03:1:3。
6.根据权利要求1-5任一项所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,S1中,溶剂选自异丙醇、无水乙醇、丙酮中的至少一种;优选地,S1中,球磨分散时间为3-10h;优选地,S1中,真空烘干的温度为80-120℃;优选地,S1中,预烧的气氛为空气气氛,温度为450-650℃,时间为2-7h。
7.根据权利要求1-6任一项所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,S3中,理论合成镍锰酸锂与分散剂的质量比为1:0.01-0.1;优选地,S3中,分散剂为PEG400;优选地,S3中,理论合成镍锰酸锂与络合剂的质量比为1:0.01-0.1;优选地,S3中,络合剂为柠檬酸。
8.根据权利要求1-7任一项所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,S3中,镍锰酸锂前驱体悬浮物、硝酸钙、硝酸镁、正硅酸四乙酯中Li:Ca:Mg:Si元素摩尔比为2:x:x:2x,其中,x=0.01-0.05。
9.根据权利要求1-8任一项所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,S3中,采用浓硝酸调节pH;优选地,S3中,调节pH至2-4;优选地,S3中,回流反应的温度为60-100℃,时间为2-12h;优选地,S3中,干燥的温度为100-120℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,S4中,煅烧、退火的气氛为空气气氛;优选地,S4中,煅烧的温度为750-950℃,时间为6-14h;优选地,S4中,退火的温度为550-750℃,时间为4-10h。
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