[发明专利]一种铁氰化物复合电极材料的制备方法及其对双氧水的检测

权利要求书

1.一种铁氰化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：

（Ⅰ）Li₃Fe(CN)₆前驱体溶液的制备：将K₃Fe(CN)₆水溶液加入到AgNO₃溶液中，剧烈搅拌2-6 h，得到亮黄色沉淀；过滤、水洗、乙醇洗，将沉淀物分散到水中；将LiCl溶液加入到上述分散液中，剧烈搅拌2-6 h，得到石灰绿色悬浮物，过滤得到黄色清澈的Li₃Fe(CN)₆前驱体溶液；

（Ⅱ）LiPB-PAn制备：将苯胺单体、HCl和步骤（Ⅰ）制备的Li₃Fe(CN)₆前驱体溶液及表面活性剂放于反应釜中，在80-200℃的环境中反应12-48 h；结束后冷却并离心分离，得到黑蓝色LiPB-PAn沉淀，干燥10-30 h后研磨以待备用；

（Ⅲ）LiPB-PAn- PUCNTs制备：将苯胺、PUCNTs、HCl和步骤（Ⅰ）制备的前驱体溶液及表面活性剂混合后放于反应釜中，在80-200℃环境中反应 12-48 h；结束后冷却、离心，得到黑色沉淀，干燥10-30 h后研磨以待备用。

2.根据权利要求1所述的一种铁氰化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（Ⅰ）所述K₃Fe(CN)₆水溶液中，K₃Fe(CN)₆的浓度不大于2.0 mol/L；K₃Fe(CN)₆与AgNO₃是摩尔比为1-2之间。

3.根据权利要求1所述的一种铁氰化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（Ⅱ）和步骤（Ⅲ）所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。

4.根据权利要求1所述的一种铁氰化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（Ⅲ）所述的苯胺与PUCNTs的摩尔比大于1:1。

5. 根据权利要求1所述的一种铁氰化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述的复合电极材料应用于H₂O₂检测，该检测步骤如下：将所制备的LiPB-PAn和LiPB-PAn-PUCNTs复合材料分别分散在乙醇或水中，取一定量滴加在预先处理好的电极表面，干燥；将修饰后的电极置于测试溶液中做电化学性能测试并检测H₂O₂的浓度。

6. 根据权利要求5所述的一种铁氰化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，LiPB-PAn和LiPB-PAn- PUCNTs复合材料分别超声分散在乙醇或水中得到的悬浮液浓度不超过0.1 M。

7. 根据权利要求5所述的一种铁氰化物复合电极材料的制备方法，其特征在于，所用的电极为氧化铟锡（ITO）玻璃片为工作电极，饱和甘汞电极作参比电极，铂电极作对电极，CHI660E电化学工作站在室温下对H₂O₂浓度进行检测。