[发明专利]一种3,4-二甲氧基二苯甲酮的制备方法在审
| 申请号： | 201711362023.7 | 申请日： | 2017-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN108047008A | 公开（公告）日： | 2018-05-18 |
| 发明（设计）人： | 郑桂富 | 申请（专利权）人： | 蚌埠学院 |
| 主分类号： | C07C45/46 | 分类号： | C07C45/46;C07C45/81;C07C49/84 |
| 代理公司： | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司 34102 | 代理人： | 王琪 |
| 地址： | 233030 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲 氧基二苯甲酮 制备 方法 | ||
1.一种3,4-二甲氧基二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：
(1)混合：在20—25℃条件下，将138重量份邻苯二甲醚、141重量份苯甲酰氯、750重量份二氯甲烷加入到带有搅拌和可控温的玻璃反应釜中，搅拌均匀；
(2)傅克反应：在搅拌状态下，控制温度为30-40℃，将134重量份的三氯化铝逐步加入反应釜中，三氯化铝全部加入完毕后，继续反应40-45min后结束反应；
(3)去除三氯化铝：将步骤(2)所制备的反应液加入到550重量份浓度为1.5-2.0mol/L的稀盐酸中，保持温度在30-40℃条件下，搅拌35-40min，静置分层后，经分液操作得有机相；
(4)中和：向步骤(3)所得的有机相中加入浓度为0.8-0.9mol/L的碳酸钠水溶液至溶液pH为7.2-7.5，继续搅拌10-15min后静置分层，经分液操作得有机相；
(5)水洗：向步骤(4)所得到的有机相中加入240-250重量份的纯净水，搅拌10-15min，静置后分离，经分液操作得有机相；
(6)浓缩：将步骤(5)所得到的有机相在真空度为0.08MPa、温度为70—85℃的条件下，旋转蒸发15-20min，得液态混合物；
(7)结晶：在搅拌状态下，向步骤(6)所得的液态混合物中加入300-340重量份石油醚，得到含3,4-二甲氧基二苯甲酮晶体的混合物；
(8)过滤、干燥：将步骤(7)所得的含3,4-二甲氧基二苯甲酮晶体的混合物离心分离，将所得固体干燥即得3,4-二甲氧基二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤(2)中三氯化铝平均分成3批加入到反应釜中，每批次三氯化铝加入的时间控制在10-15min，两批次之间间隔时间为30-35min。
3.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤(8)所述干燥条件为70-75℃干燥10-14h。
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