[发明专利]一种可检测和去除镉的超分子水凝胶因子及其制法在审
申请号: | 201711361963.4 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN107987108A | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 王秀凤;张国栋;张志庆;王芳;周亭 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02;C02F1/62;C07C29/154;C07C31/04 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 去除 分子 凝胶 因子 及其 制法 | ||
1.一种可检测和去除镉的超分子水凝胶因子的制法,其特征在于,所述可检测和去除镉的超分子水凝胶因子的制法包括以下步骤:
超分子水凝胶因子的制备;
将制备的超分子水凝胶因子与无机物按质量计(6~7):(4~3)复配后,制得可检测和去除镉的超分子水凝胶因子;制得可检测和去除镉的超分子水凝胶因子与待处理的废水按质量比1:30~1:1500,用碱调整pH至7.0~9.0,搅拌20~40min之后,在常温或加热条件下曝气1~2.5小时。
2.如权利要求1所述的可检测和去除镉的超分子水凝胶因子的制法,其特征在于,所得的除镉后的废水再进行气浮处理。
3.如权利要求1所述的可检测和去除镉的超分子水凝胶因子的制法,其特征在于,所述的无机物为硫酸钠、硫氢化钠一种或两种混合物。
4.如权利要求1所述的可检测和去除镉的超分子水凝胶因子的制法,其特征在于,超分子水凝胶因子的制备包括:
步骤一,将二茂铁二甲酸溶于有机溶剂中,冰浴下缓慢加入酰胺缩合剂和苯丙氨酸甲酯盐酸盐,调节溶液pH至碱性,室温下搅拌反应10~15h,反应完成后经分离纯化得中间产物;
步骤二,甲醇的制备;
步骤三,将所得中间产物溶于所得甲醇中,逐滴加入碱溶液,室温下搅拌反应,反应完成后调节溶液pH至中性,经分离纯化后得超分子水凝胶因子。
5.如权利要求4所述的可检测和去除镉的超分子水凝胶因子的制法,其特征在于,
步骤二中甲醇的制备具体包括:在第一反应器中,氢气和二氧化碳摩尔比为3:1~8:1,在Cu:Zn:Al摩尔比为(62~75):(15~28):(10~20)的铜基加氢催化剂作用下,温度230~280℃,压力5.0~8.5Mpa,气体空速10000-20000h-1下进行第一步催化反应,得到甲醇、水、一氧化碳;
将上述反应后的甲醇、水、一氧化碳、及未反应的氢气和二氧化碳在气液分离器中进行气液分离,液体状态的甲醇和水作为产品溶液被分离出,气体状态的一氧化碳、氢气和二氧化碳进入下一步反应;
经过上述气液分离后,氢气和一氧化碳、二氧化碳进入第二反应器,在合成甲醇催化剂作用下,温度230~280℃,压力低于第一反应器中压力0.2~2.0Mpa,气体空速8000-18000h-1条件下,进行合成反应,得到甲醇和水。
6.如权利要求4所述的可检测和去除镉的超分子水凝胶因子的制法,其特征在于,
所述步骤一中,调节溶液pH至碱性具体是指:向溶液中缓慢滴加三乙胺调节溶液pH至8~9。
7.如权利要求4所述的可检测和去除镉的超分子水凝胶因子的制法,其特征在于,所述步骤一中,分离纯化操作的具体过程为:依次用饱和Na2CO3水溶液、质量分数为5%的盐酸和蒸馏水各萃取一次,萃取后的有机相经浓缩后进行柱层析。
8.如权利要求5所述的可检测和去除镉的超分子水凝胶因子的制法,其特征在于,加入的碱溶液为1mol/L的氢氧化钠溶液,搅拌反应的时间为1~3h;所述分离纯化操作的具体过程为:将甲醇溶液蒸干,加入二氯甲烷溶解,依次用质量分数为5%的盐酸和蒸馏水萃取,再将萃取后的二氯甲烷溶液浓缩后进行柱层析。
9.一种如权利要求1所述可检测和去除镉的超分子水凝胶因子制法制作的可检测和去除镉的超分子水凝胶凝胶因子。
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