[发明专利]高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法

说明书

本发明公开的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，包括选取原料并制备得到碳化锆溶胶前驱体、然后将有机泡沫置于碳化锆溶胶前驱体中经过陈化处理后得到多孔前驱体，最后将多孔前驱体经过热处理后得到高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷。本发明的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法既结合了溶胶凝胶法制备反应温度低、成分均匀、纯度高，又兼顾了有机泡沫浸渍法工艺简单、气孔率高、开孔孔结构的优点；通过控制有机泡沫的孔径尺寸可以得到不同孔隙率的碳化锆多孔陶瓷，制备得到的碳化锆多孔陶瓷孔隙率高，分布在80％‑90％，孔呈开孔结构，碳化锆纯度高，氧含量和游离碳含量低，同时所选原料都在分子级别混合，其制备温度远低于现有制备技术。

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法。

背景技术

碳化锆是一种典型的超高温陶瓷材料，具有高熔点、高硬度、低密度、热中子吸收界面小和耐辐射性能好等优异性能。此外，碳化锆还具有优良的导热性和导电性，其导电能力与金属相当。因此，碳化锆在高温热防护材料、切削工具材料，微电子材料和核能储备材料等领域都具备广阔的应用前景。然而，由于它的高熔点导致其制备困难，影响了其应用，因此实现碳化锆陶瓷的低温制备是目前亟待解决的问题之一。

多孔陶瓷广泛应用在高温金属熔体、高温气体过滤，航天发动机等方面，要求材料具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化、物理化学稳定性好等特性。传统的高温过滤材料为不锈钢金属织物、碳化硅多孔陶瓷、碳化硅/硅酸铝陶瓷纤维过滤材料等。这些材料的优点是耐酸碱性好、机械强度高，但通常工作温度在1000℃以下，在苛刻的高温条件下无法使用。碳化锆多孔陶瓷具有耐高温、良好的抗氧化性和抗热震性等，能满足高温过滤材料的性能要求，是高温过滤方面的潜在应用材料。另外，由于碳化锆具有低密度、高热导率和电导率、良好的热稳定性和化学稳定性、优异的抗烧蚀和耐辐射性能，因此碳化锆多孔陶瓷有望成为航空、航天、核技术等极端环境下使用最具潜力的候选材料之一。

多孔陶瓷的传统制备方法为：发泡法、造孔剂法、有机泡沫浸渍法、溶胶凝胶法、生物模板法、冷冻干燥法。由于碳化锆熔点高(3445℃)，自扩散系数低，采用这些方法制备碳化锆多孔陶瓷存在合成温度高、烧结活性差、原料成本高、气孔分布不均等缺点。例如，FeiLi等发表的论文《Preparation of zirconium carbide foam by direct foamingmethod》(《直接发泡法制备碳化锆泡沫》)，选自《Journal of the European CeramicSociety》(《欧洲陶瓷学会杂志》)2014年第34期第3513–3520页，以氧化锆溶胶和酚醛树脂分别为锆源和碳源，采用直接发泡法制得泡沫坯体，将坯体在1600℃下烧结得到碳化锆多孔陶瓷；但该方法制备出的泡沫陶瓷材料为闭孔结构，孔隙连通性差，同时制备过程中存在对样品原料要求高，烧结温度高，工艺条件不易控制等缺点。Jinming Jiang等发表的论文《Fabrication and characterization of ZrC foam by melt infiltratio》(《熔融渗透法制备碳化锆泡沫及其表征》)，选自《Journal of Alloys and Compounds》(《合金与化合物杂志》)2017年第695期第2295–2300页，以锆-硅金属间化合物为锆源，泡沫碳为碳模板，采用熔融渗透法制备出碳化锆多孔陶瓷。具体工艺是：在真空下将锆合金加热至1600 0C至完全融化，然后将泡沫碳完全浸入到金属熔体中保持30min，最后将模板取出冷却至室温得到碳化锆多孔陶瓷；该方法可以制备出高孔隙率开孔结构的碳化锆多孔陶瓷，但该方法工艺条件要求高，烧结温度高，操作难度大，安全性低，且锆源中含有硅，导致碳化锆的纯度不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，解决了现有的碳化锆多孔陶瓷制备方法存在的制备温度高、工艺条件复杂不易控制、产品多为低孔隙率闭孔结构的缺点。