[发明专利]一种肼化反应液中回收二甲基乙醇胺的方法

说明书

本发明公开的一种肼化反应液中回收二甲基乙醇胺的方法，其特征是通过在肼化反应液中加入苯萃取二甲基乙醇胺，然后采用蒸馏和精馏相结合的办法将苯与二甲基乙醇胺分离，回收得到高纯度的二甲基乙醇胺。本发明采用苯萃取、简单蒸馏和精馏可以有效回收肼化反应母液中的二甲基乙醇胺，且回收过程能耗低，回收的二甲基乙醇胺纯度高，重复使用对肼化合成反应没有影响。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种肼化反应液中回收二甲基乙醇胺的方法。

背景技术

常规提纯有机溶剂工艺中，对于水的去除主要采用蒸馏特别是精馏的方法，通过控制回流比以及顶温控制，收集馏分的方法提高有机溶剂含量减少有机溶剂中水。对于有些溶剂也有采用加入吸水剂(如固体氢氧化钠或浓硫酸)的方法除去有机溶剂中的微量水份，也有加溶剂(如苯)形成共沸的形式进行脱水。但这些方法只适用于高浓度有机溶剂中除去微量水的操作，或者组成比较单一的溶液中回收溶剂且含水极少，而对于肼化反应中含水分大于10％的母液需回收二甲基乙醇胺溶剂的操作，则不能用这些方法。

对于肼化反应母液中二甲基乙醇胺溶剂的回收，前人早就用过多种方法进行尝试研究，但其结果均不尽理想。曾有用三氯甲烷溶剂对二甲基乙醇胺进行回收，需要添加NaOH调节pH值，在生产操作中不免过于复杂，且增加原料成本。其次是肼化反应母液中的水合肼溶于三氯甲烷，在高温精馏分离三氯甲烷、二甲基乙醇胺时含有水合肼的安全危险性大，不利于安全生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有肼化反应母液中二甲基乙醇胺溶剂的回收难题而提供一种肼化反应液中回收二甲基乙醇胺的方法。

本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：

一种肼化反应液中回收二甲基乙醇胺的方法，其是通过在肼化反应液中加入苯萃取二甲基乙醇胺，然后采用蒸馏和精馏相结合的办法将苯与二甲基乙醇胺分离，回收得到高纯度的二甲基乙醇胺。

具体步骤是：在肼化反应液中加入萃取剂苯，加热至55-65℃，搅拌保温0.5小时后静置然后分相；上层有机相进行蒸馏处理；有机相先进行常压蒸馏至125-130℃；所收集的馏分再精馏，收集130-134℃的馏分即为二甲基乙醇胺溶剂。

在本发明的一个优选实施例中，所述肼化反应液与萃取剂的质量比为1:0.8。

在本发明的一个优选实施例中，所述静置时间超过0.5小时。

本发明采用苯萃取、简单蒸馏和精馏可以有效回收肼化反应母液中的二甲基乙醇胺，且回收过程能耗低，回收的二甲基乙醇胺纯度高，重复使用对肼化合成反应没有影响。本发明具有独特优势，主要体现为：一，水合肼在苯中不溶，在萃取后的苯溶液中几乎不含有水合肼，因此不存在高温精馏水合肼的危险；二，苯萃取无需用NaOH调节pH值，减少了操作工序的复杂性，同时也起到了节约原料的作用；三，苯萃取出来的二甲基乙醇胺基本不含水溶性杂质，在经过精馏后得到的二甲基乙醇胺纯度更高，对于重复使用于肼化合成反应更为有利；四，用苯做为溶剂在萃取过程中更容易分层。总之，生产操作安全，回收的二甲基乙醇胺纯度高，操作较为简易。

例如：某肼化反应母液组成为：二甲基乙醇胺42％；水合肼5％；二甲基乙醇胺盐酸盐30％；水份13％；其它杂质10％；

在母液中以1:0.8的质量比加入萃取剂苯，加热至55-65℃，搅拌保温0.5小时左右后静置0.5小时左右，然后分相；上层有机相进行蒸馏处理；有机相先进行常压简单蒸馏至125-130℃；所收集的馏分再精馏，收集130-134℃的馏分，最终每吨母液可回收0.4吨二甲基乙醇胺溶剂。

回收二甲基乙醇胺含量98％以上，苯残留小于0.8％，水小于0.5％；其余为此肼化反应的产物。

具体实施方式

实施例1