[发明专利]一种同时检测液态生物检材中甲基苯丙胺和苯丙胺的对映异构体的方法在审
| 申请号: | 201711354278.9 | 申请日: | 2017-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN108181385A | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
| 发明(设计)人: | 向平;王婷;施妍 | 申请(专利权)人: | 司法鉴定科学研究院 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 严罗一 |
| 地址: | 200063 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基苯丙胺 苯丙胺 液态生物 检材 对映异构体 涡旋振荡 样品前处理 毒品来源 技术支持 临床用药 内标溶液 取上清液 市场潜力 手性分离 准确度 检测 甲醇 进样 尿液 血液 滥用 非法 分析 成功 | ||
1.一种同时检测液态生物检材中R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-苯丙胺和S(+)-苯丙胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)样品前处理;
(2)LC-MS/MS分析;
其中,步骤(1)所述的样品前处理包括:
在室温下,取液态生物检材样品,置于一EP管中,并加入内标溶液;实施第一次涡旋振荡,然后离心,取上清液置于另一EP管中,并加入甲醇;实施第二次涡旋振荡,最后,进样至LC-MS/MS系统。
2.根据权利要求1所述的同时检测液态生物检材中R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-苯丙胺和S(+)-苯丙胺的方法,其特征在于,所述液态生物检材为血液或尿液。
3.根据权利要求1所述的同时检测液态生物检材中R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-苯丙胺和S(+)-苯丙胺的方法,其特征在于,所述内标溶液为4-苯基丁胺的甲醇溶液。
4.根据权利要求3所述的同时检测液态生物检材中R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-苯丙胺和S(+)-苯丙胺的方法,其特征在于,所述内标溶液的浓度为0.015ug/mL。
5.根据权利要求1所述的同时检测液态生物检材中R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-苯丙胺和S(+)-苯丙胺的方法,其特征在于,所述样品前处理的具体操作包括:
在室温下,取20μL液态生物检材样品,置于一EP管中,并加入980μL内标溶液;实施第一次涡旋振荡15~20s,然后离心1~2min,取50μL上清液置于另一EP管中,并加入450μL甲醇;实施第二次涡旋振荡5~10s,最后,进样至LC-MS/MS系统。
6.根据权利要求5所述的同时检测液态生物检材中R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-苯丙胺和S(+)-苯丙胺的方法,其特征在于,所述EP管的容积为2mL。
7.根据权利要求5所述的同时检测液态生物检材中R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-苯丙胺和S(+)-苯丙胺的方法,其特征在于,所述离心的转速为10000~13000r/min。
8.根据权利要求1所述的同时检测液态生物检材中R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-苯丙胺和S(+)-苯丙胺的方法,其特征在于,步骤(2)所述的LC-MS/MS分析中,色谱条件包括:
色谱柱为Supelco Astec ChirobioticTMV2手性柱(2.1mm×250mm,5μm);流动相:甲醇/0.1%(v/v)冰醋酸/0.02%(v/v)氨水;流速:0.25mL/min;进样量:20μL;进样器温度:25℃;柱温:25℃。
9.根据权利要求1所述的同时检测液态生物检材中R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-苯丙胺和S(+)-苯丙胺的方法,其特征在于,步骤(2)所述的LC-MS/MS分析中,质谱条件包括:
电喷雾电离-正离子模式(ESI+);碰撞气(CAD):7psi;气帘气(CUR):30psi;离子喷射电压(IS):5500V;离子源气1(GS1):35psi;离子源气2(GS2):35psi;离子源温度(TEM):500℃;扫描方式:多反应检测(MRM)。
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