[发明专利]一种分离测定植物油中饱和烃矿物油和芳香烃矿物油的方法

说明书

本发明涉及一种分离测定植物油中饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）的方法，属于分析化学技术领域。该方法的具体步骤如下：（1）称取植物油样品，用正己烷溶解，加入环氧化试剂反应，制得样液；（2）将样液加载至分子筛固相萃取柱（SPE）中并保持30min，然后将该柱连接在硝酸银硅胶SPE柱顶部；用第一洗脱溶剂淋洗双层SPE柱，得到含MOSH的洗脱液；移除分子筛SPE柱，用第二洗脱溶剂冲洗硝酸银硅胶SPE柱，得到含MOAH的洗脱液；（3）将两部分洗脱液氮吹浓缩至所需体积后，采用程序升温大体积进样‑气相色谱‑氢火焰离子检测器测定，外标法定量。本方法可以有效测定植物油中MOSH和MOAH组分的含量，检出限低，准确可靠，对仪器要求低，具有较好推广价值。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于分离测定植物油中饱和烃矿物油和芳香烃矿物油的方法。

背景技术

矿物油（MOH）是石油原油经分馏形成的烃类混合物，其碳原子数一般在10到50之间，主要包括饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）两类。不同性质的矿物油其化学组成差别较大，一般工业级矿物油中MOAH含量较高，占比在0~35%之间，而食品级白油则基本全为MOSH。研究表明，MOH经膳食摄入后易在人体内长期蓄积，是人体内蓄积量最大的污染物；MOSH的毒性主要体现在生物蓄积性，可形成肉芽肿并对器官造成危害；而MOAH则可致突变，特别是带有三个或以上苯环的MOAH具有致癌性。因此，相对于MOSH，MOAH在食品中的残留情况更加受到关注。2014年，德国联邦食品及农业部建议，碳链长度介于C20~C35之间的MOSH在食品中迁移量不应超过2mg/kg，C20~C35之间的MOAH迁移量不应超过0.5mg/kg。

食用植物油中含有的大量脂质、蜡酯、烯烃、天然烷烃等物质会干扰MOH的测定，是分析MOH最复杂的基质。国外研究者多使用在线HPLC-GC-FID方法对植物油中的MOSH和MOAH进行分离和测定，效果较好，但由于仪器昂贵，操作复杂，较难普及，所以离线固相萃取方法得以发展。离线固相萃取方法的关键在于筛选分离效果好的柱填料。目前，硝酸银硅胶、硫酸硅胶、氧化铝等SPE柱被成功用于食用植物油中MOSH的分离。对于低脂含量的样品，有研究者利用离线固相萃取方法实现了对MOSH和MOAH的分离，但是同时分离植物油中MOSH和MOAH的离线固相萃取方法目前尚未见报道，原因是洗脱MOAH时，角鲨烯、天然烷烃等干扰物会共流出而干扰测定。因此，开发操作简单、净化效果好、试剂消耗少、灵敏度高、对仪器要求低的植物油中MOSH和MOAH的离线固相萃取分离测定方法非常迫切。

发明内容

针对目前植物油中MOSH和MOAH的离线固相萃取分离测定方法未见文献报道的现状，以及现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种分离测定植物油中MOSH和MOAH的离线SPE方法，该方法可行，净化效果好，检出限低，准确可靠，对仪器要求低，具有推广应用价值。

为了实现上述目的，本方法采用的技术方案如下：

一种分离测定植物油中MOSH和MOAH的方法，包括以下步骤：

步骤（1）环氧化反应：称取植物油样品，溶解于正己烷中，加入环氧化试剂mCPBA溶液，涡旋震荡10~20min，转速为300~600 rpm，然后加入乙醇和硫代硫酸钠溶液，室温下涡旋10~30s，移取500~900μL上层有机相，转移至装有适量无水硫酸钠的进样小瓶，制得上样液；

步骤（2）固相萃取：移取300~500μL上样液至活化后的分子筛固相萃取柱，关闭阀门，静置20~30min后，使用转接头将该柱连接至硝酸银硅胶固相萃取柱顶部，组成串联柱；用第一洗脱溶剂冲洗双层固相萃取柱，得到含MOSH的洗脱液，移除分子筛固相萃取柱，用第二洗脱溶剂冲洗硝酸银硅胶固相萃取柱，得到含MOAH的洗脱液；