[发明专利]一种β-甲基戊二酸单甲酯的含量测定方法

说明书

本发明公开了一种β‑甲基戊二酸单甲酯的含量测定方法，采用气相色谱仪，用外标法计算含量。通过本发明的测定方法，可以精确测定β‑甲基戊二酸单甲酯的含量，排除样品中β‑甲基戊二酸等多种酸性物质的影响，专属性强，误差小。

技术领域

本发明涉一种β-甲基戊二酸单甲酯的含量测定方法。

背景技术

β-甲基戊二酸单甲酯，英文名为Monomethylβ-methylglutarate，分子式是C7H12O4，分子量为160.1678，CAS登记号为27151-65-1，用于有机合成。现有技术中，β-甲基戊二酸单甲酯的测定方法为：精密称取0.2g样品，用10ml中性乙醇溶解，以1％酚酞为指示液，用0.1mol/L NaOH滴定液滴定至粉红色。

含量＝(C滴×V滴×0.16)/G×100％

C滴-----NaOH滴定液的浓度(mol/L)

V滴-----消耗NaOH滴定液的体积(ml)

G-----样品质量(g)

β-甲基戊二酸单甲酯的含量95.00～100.00％为合格。

采用以上测定方法，样品中含有β-甲基戊二酸等多种酸性物质不能判断出来，该方法专属性不强，含量测定结果不准确。另外采用手工滴定，误差大。

如何采用一种新的β-甲基戊二酸单甲酯的含量测定方法，提高测定准确性，减小误差，是本发明需要解决的技术问题。

发明内容

本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种β-甲基戊二酸单甲酯的含量测定方法。通过本发明的测定方法，可以精确测定β-甲基戊二酸单甲酯的含量，排除样品中β-甲基戊二酸等多种酸性物质的影响，专属性强，误差小。

本发明的一种β-甲基戊二酸单甲酯的含量测定方法技术方案为，采用气相色谱仪，用外标法计算含量。

所述的气相色谱仪配有分流/无分流进样器，可控程序升温柱箱，氢火焰检测器；高纯氮气99.9999％为载气；氢气、空气为辅助气。

色谱柱为毛细管柱其规格为50m*0.32mm*0.25μm，内涂固定相为SE-54。

气相色谱条件：检测器温度：260℃，气化室温度：240℃，柱温：100℃，恒温1min，以10℃/min的速度升至200℃，然后以5℃/min的速度升至250℃，载气压力：0.06Mpa。

精密量取标准品200μl，置1ml量瓶中，加无水乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，过滤；用进样针取上述溶液0.2μL注入气相色谱仪，记录色谱图；精密量取样品200μl，置1ml量瓶中，加无水乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，过滤；用进样针取上述溶液0.2μL注入气相色谱仪，记录色谱图，用外标法计算含量；

公式：ω样品＝ω标*A样/A标

式中：ω标—标准物质中β-甲基戊二酸单甲酯的百分含量

A样—样品中β-甲基戊二酸单甲酯的平均峰面积

A标—标准物质中β-甲基戊二酸单甲酯的平均峰面积。

本发明的有益效果为：通过本发明的测定方法，可以精确测定β-甲基戊二酸单甲酯的含量，排除样品中β-甲基戊二酸等多种酸性物质的影响，专属性强，误差小。