[发明专利]一种中温煤沥青制备中间相炭微球的装置及方法

说明书

本发明提供了一种中温煤沥青制备中间相炭微球的装置及方法，属于高性能煤沥青基碳材料领域。中温煤沥青制备中间相炭微球的装置，包括反应釜、洗涤釜、过滤釜和干燥釜，还包括氧化釜和蒸馏塔，反应釜上部设置有质量流量计和取样器，中温煤沥青制备中间相炭微球的方法包括原料煤沥青准备、热缩聚反应、反应产物的洗涤、分离、干燥、氧化及洗涤溶剂和二次煤沥青的回收等工序。本发明具有工序简单易操作、效率高、的优点，产品收率高，颗粒度均匀，表面光滑，性能优异。

技术领域

本发明属于煤沥青基碳材料领域，具体涉及一种中温煤沥青制备中间相炭微球的装置及方法。

背景技术

沥青类化合物热处理时，发生热缩聚反应生成具有各向异性的中间相小球体，把中间相小球从沥青母体中分离出来形成的微米级球形碳材料就称为中间相炭微球。中间相炭微球是一种新型功能材料，是在稠环芳烃化合物的炭化过程中形成的一种盘状向列液晶结构，具有良好的化学稳定性、高强度、高的比表面积、高吸附能力、易石墨化、热稳定性好以及优良的导电和导热性等，是制备高性能炭材料的优质前驱体，拥有着广阔的应用及发展前景。

由于中间相炭微球具有优良的性能，是一种理想的锂离子电池负极材料。目前，以煤焦油沥青为原料制备生产中间相炭微球的方法主要有直接法和间接法，直接法即为直接热缩聚法，这种方法的优点是工序简单、条件易于控制，易实现连续生产，缺点是小球易融并，且尺寸分布宽，形状和尺寸不均匀，收率低，若通过保留体系中一次喹啉不溶物或添加外加剂而提高收率，则这些物质会影响中间相炭微球的最终性能。间接法包括乳化法和悬浮法，通过间接法制备出来的中间相炭微球尺寸分布较窄，内部轻组分含量低，杂质较少，缺点是工艺复杂繁琐，中间相炭微球必须经不熔化处理，且制备过程中存在困难，工业化前景暗淡。

目前，工业上常用的制备中间相炭微球的方法是直接热缩聚法，但是在煤沥青基中间相炭微球的工业化生产过程中，普遍存在工序复杂、不易操作、效率低、收率低、生产成本高的现象，炭微球分离不干净导致产品表面粗糙，质量差。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种中温煤沥青制备中间相炭微球的装置及方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种中温煤沥青制备中间相炭微球的装置，包括反应釜、洗涤釜、过滤釜和干燥釜，还包括氧化釜和蒸馏塔，反应釜上部设置有质量流量计和取样器，反应釜底部与洗涤釜顶部通过管线相连，洗涤釜下部与过滤釜下部通过管线相连，过滤釜中部通过管线与蒸馏塔相连，过滤釜底部与干燥釜顶部相连，干燥釜底部与氧化釜上部相连，氧化釜上部设置有空气进气管，中间相炭微球成品从氧化釜底部产出，洗涤溶剂从蒸馏塔顶部产出，一部分通过管线进入洗涤釜上部，一部分通过管线进入过滤釜下部，二次煤沥青从蒸馏塔底部产出与原料中温煤沥青混合制备原料煤沥青。

所述取样器包括取样管道、取样阀和取样勺，取样管道上设置有尾气阀和氮气阀，取样勺一端与取样勺手轮相连，取样勺手轮设置在取样管道外侧，取样阀与取样阀手轮相连。

过滤釜内设置有过滤盘，过滤盘上有滤网，过滤釜中部两侧设置有氮气进气管，过滤釜内设置有“L”型空心管，空心管一端穿过过滤盘和滤网与过滤釜顶部相连，空心管另一端与蒸馏塔相连。

一种中温煤沥青制备中间相炭微球的方法，包括以下步骤：（1）原料煤沥青的制备:将提取中间相炭微球后的二次煤沥青与中温煤沥青按1：（2～5）的质量比例混合，获得喹啉不溶物含量为1～6%的原料煤沥青；

（2）热缩聚反应：将原料煤沥青通过质量流量计计量后加入反应釜中进行热缩聚反应，温度加热到400℃以后，每隔0.5小时用取样器取样检测中间相炭微球颗粒度，颗粒度达到目标颗粒度后停止反应，所得产物为炭微球母液，反应参数如下：搅拌速率：70～100r/min，升温速率：50～60℃/h，反应温度：450～460℃，恒温时间：2～5h，压力为常压；