[发明专利]氨噻肟酸的合成新工艺

权利要求书

1.一种氨噻肟酸的合成新工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：

(1)将亚硝酸钠和乙酰乙酸乙酯加入到水中，滴加硫酸，滴加完毕后保温，反应结束后用氯仿萃取，收集有机相；

(2)将纯碱和步骤(1)得到的有机相加入到水中，在相转移催化剂的作用下，滴加硫酸二甲酯，进行烃化反应，反应完毕，用氯仿萃取，收集有机相得到甲基化物；

(3)对步骤(2)得到的甲基化物进行脱水处理，同时在氯化催化剂的作用下通入氯气进行氯化，蒸馏后得氯化物；

(4)将硫脲加入到环合母液中，加入相转移催化剂，滴加步骤(3)得到的氯化物，以碳酸钠水溶液作为缓冲盐，反应完毕后保温，得氨噻肟酸甲酯；

(5)将步骤(4)得到的氨噻肟酸甲酯投入到水和液碱的混合液中，加入活性炭脱色，得氨噻肟酸粗品；

(6)将步骤(5)得到的氨噻肟酸粗品用甲醇精制，得氨噻肟酸产品。

2.根据权利要求1所述的氨噻肟酸的合成新工艺，其特征在于：步骤(1)中控制温度在16-20℃滴加硫酸；步骤(1)中亚硝酸钠：乙酰乙酸乙酯：水的质量比为1:1.7～1.82：4.1～7.3；步骤(2)中烃化反应的温度为16-20℃。

3.根据权利要求1所述的氨噻肟酸的合成新工艺，其特征在于：步骤(4)中是以碳酸钠水溶液作为缓冲盐，控制温度在28-32℃下反应，反应完毕后保温2h，调节pH到7-8，得氨噻肟酸甲酯。

4.根据权利要求1所述的氨噻肟酸的合成新工艺，其特征在于：步骤(5)中加入活性炭脱色，用盐酸调pH到2-3，得氨噻肟酸粗品。

5.根据权利要求1所述的氨噻肟酸的合成新工艺，其特征在于：步骤(2)中采用的相转移催化剂为四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三甲基溴化铵或苄基三甲基氯化铵中的一种或几种；相转移催化剂的质量为步骤(1)反应结束后收集得到的有机相质量的0.5％～1.0％。

6.根据权利要求1所述的氨噻肟酸的合成新工艺，其特征在于：步骤(3)中所述的对步骤(2)得到的甲基化物进行脱水处理分两次进行，首先向甲基化物中加入甲基化物重量7％的无水氯化钙进行脱水后过滤；向第一次脱水后的滤液中加入甲基化物重量5％的无水氯化钙进行脱水后过滤，然后向第二次脱水后的滤液中加入甲基化物重量1％的质量浓度98％的浓硫酸。

7.根据权利要求1所述的氨噻肟酸的合成新工艺，其特征在于：步骤(3)中所述的氯化催化剂是吡啶和DMF的混合物，吡啶和DMF的重量比例为1～2:10，氯化催化剂重量为甲基化物重量的1％～4％。

8.根据权利要求1所述的氨噻肟酸的合成新工艺，其特征在于：步骤(4)中的环合母液为水和甲醇的混合液，环合母液的比重为0.9210-0.9150；环合母液加入的质量为步骤(1)中乙酰乙酸乙酯质量的4-5倍。

9.根据权利要求1所述的氨噻肟酸的合成新工艺，其特征在于：步骤(4)中碳酸钠水溶液重量配比为碳酸钠：水＝1:2.5～3，滴加方式为与氯化物双滴，控制体系pH范围在4.5～5.5之间，控制温度在28-32℃下反应。

10.根据权利要求1所述的氨噻肟酸的合成新工艺，其特征在于：步骤(4)中相转移催化剂为四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三甲基溴化铵或苄基三甲基氯化铵中的一种或几种；相转移催化剂的重量为加入的步骤(3)中得到的氯化物重量的0.5％～1.0％。