[发明专利]一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711351437.X 申请日: 2017-12-15
公开(公告)号: CN107973715B 公开(公告)日: 2020-08-14
发明(设计)人: 夏吾炯;王俊雷;苟宝权 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C07C67/343 分类号: C07C67/343;C07C67/48;C07C67/54;C07C67/56;C07C69/738
代理公司: 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 代理人: 侯静
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 取代 远端 丙基 衍生物 制备 方法
【说明书】:

一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法,本发明涉及一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法。本发明的目的是为了提供一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法,本发明在氮气气氛、室温下将三级环醇衍生物,不饱和烯化合物和光催化剂溶解在有机溶剂中,混合均匀,再置于蓝色LED灯下进行光照反应,旋蒸去除溶剂后经硅胶柱层析分离纯化,所得产物即为多取代远端烯丙基酮衍生物本发明方法在常温常压下即可反应,反应条件温和,产率可达80%,且具有操作简单、无污染、安全环保、成本低的优点。本发明应用于有机合成领域。

技术领域

本发明涉及一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法。

背景技术

环醇广泛的存在于具有生物活性的天然产物以及药物分子当中,同时还是很多化工产物和其他天然产物的重要的原料中间体,据文献报道,通过一系列的转化反应,就可以获得各类重要的化学原料中间体,如不饱和的远端二酮酮类化合物1,远端烯醇类化合物2,二醇类化3。

目前,通过环醇开环合成多取代远端烯丙基酮衍生物报道主要有环醇开环氟化反应,炔基化,氰基化反应,氨基化反应,但是直接烯丙基化还没有报道。而且现有合成方法大多采用高温加热体系,耗能高,条件苛刻对设备的要求大,而且产率低,多为50%-60%。因此,寻求到一种条件温和、方法简单且操作方便产率高的多取代远端烯丙基酮衍生物的合成方法是目前亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有环醇开环合成多取代远端烯丙基酮衍生物的方法大多采用高温加热体系,耗能高,条件苛刻对设备的要求大,而且产率低的问题,提供一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法。

本发明一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法包括如下步骤:

在氮气气氛、室温下将三级环醇衍生物、不饱和烯化合物、碱和光催化剂溶解在有机溶剂中,混合均匀,再置于蓝色LED灯下进行光照反应,旋蒸去除溶剂后经硅胶柱层析分离纯化,所得产物即为多取代远端烯丙基酮衍生物;不饱和烯化合物、三级环醇衍生物、碱和光催化剂的摩尔比为2:1:2.5:0.5;

其中三级环醇衍生物的化学结构式为:

不饱和烯化合物的化学结构式为:

光催化剂的化学结构式为:

其中,R1、R2和R3为烷基、烷氧基或卤素,Ar上取代基为是烷氧基、烷基或多环芳基;n为0-9。

本发明提供了一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法,多取代远端烯丙基酮衍生物具有多样的转化途径,可以作为很多化工原料的中间体,所以本发明提供的化合物具有较高的研究价值,可以用作药物开发以及化工原料中间体合成等研发使用。本发明亦可以作为合成其他含有异恶唑烷衍生物的原料来使用。本发明方法在常温常压下即可反应,反应条件温和,产率可达80%,且具有操作简单、无污染、安全环保、成本低的优点。

具体实施方式

具体实施方式一:本实施方式一种多取代远端烯丙基酮衍生物的制备方法包括如下步骤:

在氮气气氛、室温下将三级环醇衍生物、不饱和烯化合物、碱和光催化剂溶解在有机溶剂中,混合均匀,再置于蓝色LED灯下进行光照反应,旋蒸去除溶剂后经硅胶柱层析分离纯化,所得产物即为多取代远端烯丙基酮衍生物;不饱和烯化合物、三级环醇衍生物、碱和光催化剂的摩尔比为2:1:2.5:0.5;

其中三级环醇衍生物的化学结构式为:

不饱和烯化合物的化学结构式为:

光催化剂的化学结构式为:

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