[发明专利]单电子转移活性自由基聚合制备星形聚丙烯酰胺的方法

权利要求书

1.一种单电子转移活性自由基聚合制备星形聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：

步骤一、聚氧乙基甘油醚与2-溴代异丁酰溴反应制备水溶性三臂引发剂Gly-Br₃；

步骤二、在反应瓶Ⅰ中，加入H₂O与配体，搅拌一定时间后加入溴化亚铜CuBr，使CuBr在0℃歧化；同时将单体、引发剂Gly-Br₃、水加入反应瓶Ⅱ中，搅拌并使其混合均匀；待歧化完成后，将反应瓶Ⅱ中溶液注入反应瓶Ⅰ中，搅拌一定时间，在0℃反应后，取出反应瓶Ⅰ中的物质，经柱层析、沉淀、干燥得到星形聚丙烯酰胺；物料配比为质量比单体:水=1:2.5～10,摩尔比单体:引发剂:配体=500～2500:0.5～5:1～30；CuBr与配体的摩尔比为0.5～5:0.25～10；配体为含氮多齿化合物；

其中：

所述的单体为：（1）丙烯酰胺；（2）丙烯酰胺与N-乙烯基吡咯烷酮和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的组合；（3）丙烯酰胺与4-乙烯基吡啶的组合；或（4）丙烯酰胺与乙烯基单体的组合，所述乙烯基单体为N-烷基丙烯酰胺、丙烯酸钠或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯；

所述的含氮多齿化合物为三(N,N'-二甲基氨基乙基)胺、N-丙基-2-吡啶基-甲胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、1,4,8,11-四氮环十四烷、三胺基乙基胺、五甲基二乙烯三胺、六甲基三亚乙基四胺中任意一个；

所述的步骤二中催化剂为CuBr与配体原位歧化生成的Cu⁰。

2.根据权利要求1所述的单电子转移活性自由基聚合制备星形聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：所述的步骤二中歧化过程的气氛条件为在惰性气体条件下，歧化时间为2min～30min；反应瓶Ⅱ中搅拌过程到反应结束的气氛条件为在惰性气体条件下或空气条件下。

3.根据权利要求2所述的单电子转移活性自由基聚合制备星形聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气或氩气。