[发明专利]一种氮掺杂石墨烯/氧化亚钴复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂石墨烯/氧化亚钴复合材料，以氧化石墨、乙酸钴溶液和碳酸铵为主要原料，采用水浴‑水热‑煅烧法将氧化亚钴负载在氮掺杂石墨烯上得氮掺杂石墨烯/氧化亚钴复合材料。本发明首次提出将氮掺杂石墨烯和氧化亚钴进行复合，所得复合材料中氧化亚钴的纯度高并与氮掺杂石墨烯协同作用，对燃料电池阴极氧还原反应具有优异的催化能力，同时可大幅度降低催化剂材料成本，且涉及的制备方法简单，重复性高，适合推广应用。

技术领域

本发明属于无机功能材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂石墨烯/氧化亚钴复合材料及其制备方法。

背景技术

随着社会的发展，煤炭、石油等不可再生能源在日渐减少，化石能源的大量使用也引发了各种环境问题，阻碍人类社会经济的发展。因此，寻找新的清洁能源是非常有必要的。燃料电池可以直接将化学能转化为电能，不受卡诺循环的限制，具有较高的能量转化效率，被认为是21世纪新型环保高效的发电技术之一。

由于燃料电池要通过阴、阳极的物质的化学反应来将化学能转化为电能，因此化学反应的速率成为制约燃料电池能量转化效率的关键。燃料电池阴极的氧还原反应过程比较复杂，因此通常要在燃料电池中添加催化剂来促进燃料电池阴极的氧还原反应(ORR)。目前，在燃料电池中，基本上都是采用铂以及铂基催化剂。由于世界上铂资源的限制，大规模地发展铂基燃料电池受到资源和成本问题等限制。因此，寻找资源丰富且价格便宜、对环境污染小的高效电催化剂具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种氮掺杂石墨烯/氧化亚钴复合材料，该复合材料将氧化亚钴负载在氮掺杂石墨烯上，所得复合材料对燃料电池阴极氧还原反应具有优异的催化能力，同时大幅度降低了催化剂材料的成本，且涉及的制备方法简单，适合推广应用。

为实现上述方案，本发明采用的技术方案为：

一种氮掺杂石墨烯/氧化亚钴复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将氧化石墨超声分散在水中，得GO(氧化石墨烯)分散液；

2)将乙酸钴溶于水中，搅拌均匀得乙酸钴溶液；将碳酸铵溶于水中，混合均匀得碳酸铵溶液；

3)将所得乙酸钴溶液和碳酸铵溶液先后加入GO分散液中，搅拌均匀得混合溶液；

4)将所得混合溶液在水浴和搅拌条件下进行冷凝回流；

5)将步骤4)所得产物自然冷却至室温，然后进行水热反应，产物经离心分离、水洗、冻干、研磨得粉末；

6)将步骤5)所得粉末在惰性气氛下进行煅烧，得氮掺杂石墨烯/氧化亚钴复合材料。

上述方案中，所述氧化石墨采用改进的Hummers法制得。

上述方案中，所述超声分散步骤为：超声处理0.5-1h，再搅拌0.5-1h，再超声处理0.5-1h。

上述方案中，所述氧化石墨与乙酸钴的质量为1:(0.7-2.2)。

上述方案中，所述氧化石墨与碳酸铵的质量比为1:(10～40)。

上述方案中，步骤3)所得混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.5-1mg/ml。

上述方案中，步骤4)中所述水浴温度为60-80℃，冷凝回流时间为4-10h。

上述方案中，所述水热反应温度为120-180℃，时间为3-12h；水热反应结束后离心分离，用去离子水洗涤产物3-5次，并用冻干机冻干。

上述方案中，所述煅烧温度为500-800℃，时间为2-6h。

上述方案中，所述惰性气氛为氮气气氛等。

根据上述方案制备的氮掺杂石墨烯/氧化亚钴复合材料。