[发明专利]一种大体积水样中苯并(a)芘的检测方法

说明书

本发明公开了一种大体积水样检测中苯并（a）芘的方法，该方法使用碳量子点修饰的十一烷酸磁性纳米材料对环境水样中苯并（a）芘进行萃取，并结合高效液相色谱/荧光检测器进行其含量测定。本发明用分散磁固相萃取替代现行标准中的液液萃取和固相萃取，将固相萃取材料均匀分散于被测溶液中，由于发明的磁性纳米材料粒径小，比表面大，能充分接触水中BaP；同时材料经水溶性碳量子点修饰，在水中的分散性大大加强；再者通过鼓入空气进行混合，利用材料的磁性在外加磁场下快速分离及材料对BaP的特异性吸附，大大提高了方法的回收率及重现性。

技术领域

本发明涉及一种大体积水样中苯并(a)芘的检测方法。属于环境检测领域。

背景技术

苯并(а)芘( BaP) 已经被确认为是一种具有高强度致癌性、致畸性及致基因突变性的稠环芳烃，同时又具有较高的稳定性和隐匿性等特点。BaP 的存在对环境和人体健康等都产生严重的影响。国标 GB /T5750. 8-2006 规定采用高效液相色谱法进行生活饮用水及其水源水中 BaP 含量的测定。选用环己烷对水中 BaP 及其他多环芳烃进行萃取，用活性氧化铝对萃取液进行吸附以达到净化的目的，再经过苯的洗脱和浓缩，最后用液相色谱-荧光检测器对水中BaP 进行定量分析。这种方法的检测限为 0. 07μg/L。HJ 478-2009采用液液萃取和固相萃取及用液相色谱-荧光检测器对水中多环芳烃进行定量分析，液液萃取加标量为1.0-2.0μg时，加标回收率为60.9%-110%，测定下限为0. 016μg/L；固相萃取加标量为1.0μg时，加标回收率为71.1%-94.2%，测定下限为0. 0016μg/L。研究小组前期利用烷基羧酸改性的磁性纳米Fe₃O₄对环境水样中BaP进行萃取，并结合高效液相色谱-荧光检测器进行其含量测定，有一定技术效果。但当水样的体积大于500 mL时，也存在混合困难，分散不均匀，萃取率低的问题，而由于地表水、地下水、饮用水中BaP 含量极低，国家标准或行业标准中取样量都大于1000 mL，HJ 478-2009中固相萃取的加标（1μg）回收率在85.8±31.8%，液液萃取在100±19.6%。目前国家标准或行业标准存在或是有机溶剂用量大、或是回收率低、精密度差等问题。本发明用分散磁固相萃取替代现行标准中的液液萃取和固相萃取，将固相萃取材料均匀分散于被测溶液中，由于发明的磁性纳米材料粒径小，比表面大，能充分接触水中BaP；同时材料经水溶性碳量子点修饰，在水中的分散性大大加强；再者通过鼓入空气进行混合，利用材料的磁性在外加磁场下快速分离及材料对BaP的特异性吸附，大大提高了方法的回收率及重现性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大体积水样中苯并(a)芘的检测方法，为环境检测部门、政府、企业提供一种快速、准确、直观的定性和定量的测定方法。

1 . 一种大体积水样中苯并(a)芘的检测方法，包括以下步骤：

（1）标准工作曲线的制备：在10mL量瓶中量取苯并（a）芘标准品用乙腈配制成不同浓度的苯并（a）芘标准液，直接进样高效液相色谱分析；

（2）样品处理

取500-1000μL 碳量子点修饰的十一烷酸磁性纳米材料加入装有1000mL水样的烧杯中，鼓气10-15min 混合均匀，放置10-15min；将钕铁硼磁铁放置于烧杯下方，进行固液分离，待上清液澄清之后，移出上清液于另一烧杯，再加入500-1000μL碳量子点修饰的十一烷酸磁性纳米材料，重复上述操作；将上述磁性纳米材料全部转移至15mL离心管中，加入洗脱剂2-3mL，超声5min，钕铁硼磁铁分离，重复一次，合并上清液，经0.45 μm滤膜过滤，进高效液相色谱分析；

其中步骤（2）中碳量子点修饰的十一烷酸磁性纳米材料包括以下步骤：