[发明专利]三元磷化镍铁纳米片、其制备方法及电解水的用途有效

专利信息
申请号: 201711348778.1 申请日: 2017-12-15
公开(公告)号: CN108083242B 公开(公告)日: 2020-02-21
发明(设计)人: 何军;刘凯莉;王枫梅 申请(专利权)人: 国家纳米科学中心
主分类号: C01B25/08 分类号: C01B25/08;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B1/04
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王文君;王文红
地址: 100190 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 三元 磷化 纳米 制备 方法 电解水 用途
【权利要求书】:

1.一种三元磷化镍铁纳米片,其特征在于,是垂直生长于基底上具有结晶性的NixFe(1-x)P2纳米片,0<x<1,纳米片的尺寸为500~1000nm,厚度为10~30nm;

所述三元磷化镍铁纳米片的制备方法包括如下步骤:

(1)通过水热反应,在基底上生长氢氧化镍铁纳米片;

(2)将生长有氢氧化镍铁纳米片的基底放在双温区管式炉的下游,所述双温区管式炉的上游放置磷粉,通过化学气相沉积的方法制备三元磷化镍铁纳米片。

2.根据权利要求1所述的三元磷化镍铁纳米片,其特征在于,所述基底为碳布、碳纸或碳毡。

3.权利要求1或2所述三元磷化镍铁纳米片的制备方法,其特征在于,包括步骤:

(1)通过水热反应,在基底上生长氢氧化镍铁纳米片;

(2)将生长有氢氧化镍铁纳米片的基底放在双温区管式炉的下游,所述双温区管式炉的上游放置磷粉,通过化学气相沉积的方法制备三元磷化镍铁纳米片。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述基底为碳布,在水热反应前,先经过在去离子水中超声清洗、在乙醇中超声清洗和在丙酮中的超声清洗,然后在20~80℃下干燥6~18小时。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,将基底材料浸入到含有镍源、铁源和胺源的混合溶液中,于100~120℃进行水热反应,再经洗涤并干燥,得到生长在基底上的氢氧化镍铁纳米片;所述镍源为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍或醋酸镍中的一种或两种,所述铁源为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁或醋酸铁中的任意一种或两种;所述胺源为尿素或2-氨基对苯二甲酸,所述水热反应的时间为5~10小时。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,混合溶液中镍源、铁源和胺源的质量体积含量分别为8~20g/L,2~8g/L和20~30g/L。

7.根据权利要求3~5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将生长有氢氧化镍铁纳米片的基底和磷粉分别放入一对石英套管的大直径管和小直径管中,将大直径管和小直径管套置,使得石英套管前后端分别置于双温管式炉的下游和上游,用氩气清洗炉管后,将下游的炉温升高到450~600℃,上游的炉温升高到350~450℃,保持载气氩气流量100~120sccm,生长60~90分钟,进行磷化反应,然后自然冷却,得到生长在基底上的三元磷化镍铁纳米片。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,下游的炉温为480~550℃,上游的炉温为380~400℃。

9.权利要求1或2所述的三元磷化镍铁纳米片在电化学析氢,电化学析氧和电化学全解水中的用途。

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