[发明专利]一种宇航级片剂五氧化二钒的制备方法

说明书

本发明涉及一种宇航级片剂五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述宇航级片剂五氧化二钒的制备方法包括以下步骤：钒渣经氧化钠化焙烧后加水浸出，调节pH至溶液呈碱性，除铁后，再调节pH至溶液呈弱酸性，采用铝法除杂过滤后再加入高分子絮凝剂去除杂，后调节PH至溶液呈强酸性，加热并加入沉淀剂、水洗、过滤、干燥、煅烧后得到粉状五氧化二钒，熔化、冷却铸片后制得符合宇航级片剂五氧化二钒标准的产品。

技术领域

本发明属于钒化工冶金技术领域，尤其涉及一种宇航级片剂五氧化二钒的制备方法。

背景技术

片剂五氧化二钒的传统制备方法是将钒渣经钠化焙烧、钒液净化、铵盐沉钒、一步法熔化铸片后得到成品，65％以上的片剂五氧化二钒产品来自于此方法制备所得。所谓钠化焙烧，就是钒渣中钒铁尖晶石在氧化气氛中与附加剂反应生成钒酸钠，但在焙烧过程中钒渣中的铬元素等杂质会被氧化、钠化后带入产品中，造成杂质含量超标。钒液净化，就是去除钒液中影响沉钒效果的杂质元素(以硅、磷、铁、铝为主)及原液中的悬浮物。传统钒液净化工艺为：调节钒液pH，向钒液中加入硫酸铝溶液或钙、镁质附加剂，去除液相中的硅、磷，净化工序繁琐、成本高。铵盐沉钒法有两种：一种是先将含五价钒的溶液的pH值调至8.5～9.5，然后按溶液中V2O5与铵盐的质量比1:1.3～1.5加入铵盐沉淀析出偏钒酸铵；另一种是分步调解溶液的pH值至1.5～2.5，加入铵盐沉淀析出多钒酸铵。得到的偏钒酸铵或多钒酸铵经高温加热后，经脱水、脱氨后制得固体五氧化二钒，然后用熔化设备熔化后，冷却铸片制成片剂五氧化二钒。熔化铸片过程中耐材受液态五氧化二钒侵蚀，耐材中的杂质也会进入到产品中，使生产得到的钒产品纯度不高，杂质含量Cr、Al、Si、Fe杂质含量均难以达标。

由于传统的钒液净化、铵盐沉钒、熔化铸片过程夹带的杂质在后续的工序中没有合适的方法能加以去除，所以采用传统工艺得到的五氧化二钒中杂质含量较高，五氧化二钒的纯度只有98％左右，且含有Fe、Al、K、Na、Cr、Ca、Mg、Si、P、S和As等杂质元素，很难满足航空航天冶金领域对五氧化二钒纯度的要求。

由此可见，传统的钒液净化、铵盐沉钒、熔化铸片方式制得片剂五氧化二钒的方法中，需要加入大量含钙、镁、铝或钠等离子的净化剂，提高了生产成本，且生产工序繁琐，所得产品纯度和杂质含量不满足宇航级片剂的要求。

发明内容

针对现有技术中生产成本高、工序繁琐、产品杂质多、纯度低的技术问题，本发明提供一种宇航级片剂五氧化二钒的制备方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种宇航级片剂五氧化二钒的制备方法，其特征在于：所述制备方法至少包括以下步骤：

步骤1、钒渣经过钠化焙烧后加热水浸出，过滤，加碱调节pH至11～12，除铁，得到粗制钒液；

步骤2、向粗制钒液中加酸调节pH至5～6，先后用除杂剂和高分子絮凝剂除杂，得到净化钒液；

步骤3、向净化钒液中加酸调节pH至1.9～2.1，加热并加入沉淀剂进行结晶沉淀，过滤、水洗、干燥，得到多钒酸铵；

步骤4、煅烧，制得五氧化二钒；

步骤5、熔化，冷却制片，得到产品。

相对于现有技术而言，本发明采用全系统杂质净化控制工艺，优化了溶液的pH值范围和制备工艺流程，有效控制了每一步骤所得产物、减少了新杂质的引入和生成，使制备工序简单、除杂效果好、生产成本低，产品杂质少、纯度高，可以生产出满足航空航天冶金领域所要求的高纯度宇航级片剂五氧化二钒。

具体实施方式