[发明专利]一种DL-麝香酮的连续制备方法

权利要求书

1.一种DL-麝香酮的连续制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将2,15-十六烷二酮Ⅲ溶于非质子溶剂中，然后在固定床环合反应器中连续反应，在环合催化剂的作用下环合生成3-甲基环十五烯酮类似物Ⅱ；

2)将3-甲基环十五烯酮类似物Ⅱ脱溶后，再溶于质子溶剂中，然后在加氢催化剂的作用下，与氢气在固定床加氢反应器中连续反应，得到式Ι所示的麝香酮；

3)将步骤2)所得的产物脱溶后进行连续色谱分离，含DL-麝香酮的产品液经过脱溶得到DL-麝香酮产品，含2,15-十六烷二酮的组分经脱色净化处理后返回步骤1)中使用；

所述步骤1)中，非质子溶剂与2,15-十六烷二酮的质量比为(1～10)：1；

所述步骤1)中，环合催化剂为负载型纳米金属氧化物催化剂，其载体为Al₂O₃、SiO₂中的至少一种，纳米金属氧化物为纳米ZrO₂、纳米TiO₂中的至少一种；

所述步骤1)中，以2,15-十六烷二酮计的重时空速为0.01h^-1～0.8h^-1，反应器的真空度为0.06MPa～0.08MPa，反应的温度为200℃～300℃；

所述步骤2)中，质子溶剂与3-甲基环十五烯酮类似物的质量比为(1～10)：1；

所述步骤2)中，以3-甲基环十五烯酮类似物计的重时空速为0.01h^-1～1h^-1，氢气压力为1MPa～4MPa，反应的温度为60℃～120℃。

2.根据权利要求1所述的一种DL-麝香酮的连续制备方法，其特征在于：步骤1)中，非质子溶剂为二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种DL-麝香酮的连续制备方法，其特征在于：步骤2)中，质子溶剂为甲醇、乙醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种DL-麝香酮的连续制备方法，其特征在于：步骤2)中，加氢催化剂为雷尼钴或活性炭负载的钯。

5.根据权利要求1所述的一种DL-麝香酮的连续制备方法，其特征在于：步骤3)中，连续色谱分离的固定相为硅胶或氧化铝，流动相为石油醚。