[发明专利]一种丙酮酸酯的绿色合成工艺在审
申请号: | 201711348403.5 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN107915628A | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 朱友富 | 申请(专利权)人: | 朱友富 |
主分类号: | C07C67/313 | 分类号: | C07C67/313;C07C69/716;B01J29/46 |
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地址: | 317200 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酮酸 绿色 合成 工艺 | ||
1.一种丙酮酸酯的绿色合成工艺,其特征在于:以乳酸酯为原料,含氧气体为氧化剂,在Zn-CuO/ZSM-5负载催化剂的存在下,经过氧化反应,直接制备得到丙酮酸酯;具体操作步骤为:在压力反应器中加入一定量底物、催化剂和溶剂,封闭反应器,用氧气或空气置换反应器内气体若干次后,充入氧气分压至0.7~1.5MPa,加热至40~160℃,反应4~20h。
2.根据权利要求1所述的丙酮酸酯的绿色合成工艺,其特征在于:所述催化剂的用量为原料乳酸酯的0.001-20.0wt%。
3.根据权利要求1所述的丙酮酸酯的绿色合成工艺,其特征在于:所用氧化剂为空气或氧气,供氧方式为常压鼓泡。
4.根据权利要求1所述的丙酮酸酯的绿色合成工艺,其特征在于:所用氧化剂为空气或氧气,供氧方式为高压供氧,压力值为0.01-5MPa。
5.根据权利要求1所述的丙酮酸酯的绿色合成工艺,其特征在于:所用氧化剂为空气或氧气,供氧方式为高压供压,压力值为0.01-5MPa。
6.根据权利要求1所述的丙酮酸酯的绿色合成工艺,其特征在于:所述原料乳酸酯选自乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸正丙酯、乳酸异丙酯、乳酸丁酯、乳酸异丁酯、乳酸仲丁酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的丙酮酸酯的绿色合成工艺,其特征在于:所述Zn-CuO/分子筛负载催化剂的制备方法是:通过使锌和铜与有机分散剂形成有机分散剂金属络合物在负载到ZSM-5上,得到Zn-Cu/分散剂/ZSM-5前驱体;在380~550℃对Zn-Cu/分散剂/ZSM-5前驱体进行焙烧,时间为2~6h,得到所需的催化剂。
8.根据权利要求6所述的丙酮酸酯的绿色合成工艺,其特征在于:具体的制备方法包括下述步骤:
(1)有机分散剂的制备
将有机分散剂前体溶解于有机溶剂中,形成分散剂溶液,再加入提供胺基或二胺基官能团的小分子化合物,回流0.5~300min,蒸干溶剂干燥制备得到有机分散剂;
所述的有机分散剂前提体,是指由侧链含有卤素,氰基等基团的高分子化合物,如聚氯乙烯(PVC),聚苯乙烯丙烯腈(SAN),可提供胺基或二胺基官能团的小分子化合物可以是双氰胺,乙醇胺、乙二胺或盐酸羟胺中一种或多种;
(2)Zn-Cu/分散剂/ZSM-5前驱体的制备
配制锌-铜溶液,并用无机酸调节pH值1~4,称取已制备的有机分散剂,将加入到配制好的锌-铜的溶液中,20~35℃下反应5~30min,再将载体浸渍到上述溶液中,静置使有机分散剂沉积于ZSM-5表面,干燥得到Zn-Cu/分散剂/ZSM-5前驱体;
(3)高温焙烧
将上述制备的前驱体在600~700℃下高温焙烧2~6h,得到Zn-CuO/ZSM-5催化剂;上述焙烧可以在有氧气氛中进行,效果更佳。
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