[发明专利]钛基纳米管表面原位形成六方片状磷灰石涂层的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711347729.6 申请日: 2017-12-15
公开(公告)号: CN108070900B 公开(公告)日: 2020-07-31
发明(设计)人: 黄棣;姚蔚;杜晶晶;魏延;胡银春;连小洁;王楷群;陈维毅 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C30B7/14 分类号: C30B7/14;C30B29/64;C30B29/14;C25D11/26;A61L27/06;A61L27/32;A61L27/50;B82Y40/00
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 卢茂春
地址: 030024 山西*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 纳米 表面 原位 形成 片状 磷灰石 涂层 制备 方法
【权利要求书】:

1.钛基纳米管原位形成六方片状磷灰石涂层制备方法,其特征在于包括下述步骤:

(1)将钛材料片依次用400目、800目、1200目、1500目的碳化硅砂纸打磨至表面光滑,再用丙酮,乙醇和去离子水依次超声清洗10分钟,自然晾干;所述的钛材料为商业纯钛或钛合金;

(2)钛基纳米管形成:以打磨光滑钛材料片为阳极,铂片为阴极,稳定电压25 V条件下在含有氟化铵的电解液中将钛基纳米管进行阳极氧化2-6 h,取出钛基纳米管,用去离子水冲洗,自然晾干;将晾干后的钛基纳米管放置马弗炉中,以1-10 ℃/min的加热速度由室温升温至250-400℃,保温2-6 h后自然降温,取出钛基纳米管备用;所述的电解液是丙三醇与去离子水重量比为1:1混合后的混合溶液,氟化铵与混合溶液重量比为1:100;

(3)钙预处理:将钙盐以0.01-0.5 M的浓度溶入质量分数为10%的聚乙烯醇水溶液中,将钛基纳米管置于其中,整体放置于真空烘箱中,37℃下抽真空至10-100 Pa,保压20 min后取出,37℃下烘干后置于马弗炉中,250-400℃下保温30 min,取出钛基纳米管备用;所说的钙盐为氯化钙、硝酸钙、氟化钙、溴化钙及乙酸钙中的至少一种;

(4)配制前驱钙磷溶液:按12.5 mM钙盐、7.5 mM磷酸盐、50 mM氯化钠的浓度配比,充分溶解于去离子水溶液中,用盐酸调节pH值为4.5,即获得前驱钙磷溶液;所说的钙盐为氯化钙、硝酸钙中的至少一种;所述的磷酸盐为碱金属或氨的磷酸盐化合物;

(5)磷灰石晶体涂层形成:将钙预处理后的钛基纳米管材料垂直置于前驱钙磷溶液中,37℃下水浴连续搅拌1-6 h;取出钛基纳米管,分别用去离子水、无水乙醇冲洗3次,置于电热鼓风干燥箱中50℃下进行干燥12 h,即得钛表面磷灰石晶体涂层。

2.根据权利要求1所述的钛基纳米管原位形成六方片状磷灰石涂层制备方法,其特征是所述的钛基纳米管原位形成六方片状磷灰石,形貌规整,瓣片厚为50-200 nm。

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