[发明专利]一种异丁烯精制釜残的处理方法

说明书

本发明提供一种异丁烯精制釜残的处理方法。异丁烯精制釜残在固体酸催化剂的作用下裂解，裂解液通过闪蒸、萃取、精制等操作回收99.8wt％以上纯度的异丁烯。其优点是通过对异丁烯精制釜残的综合利用，转化成异丁烯进一步回收，提高了资源的利用率，在生产中进一步节能降耗，降低生产成本，改善了生产环境，降低对环境的污染。

技术领域

本发明涉及一种异丁烯精制釜残的处理方法，具体是从其中回收有用组分的方法，更具体的涉及从环氧丙烷副产叔丁醇裂解的粗异丁烯精制釜残中回收异丁烯的方法。

背景技术

异丁烯是一种重要的化工原料，用于合成聚异丁烯橡胶、丁基橡胶、异戊二烯的主要单体，也广泛用作医药、农药、抗氧剂、合成高级润滑油、汽油添加剂和其他精细化工产品的原料。

目前异丁烯主要来源于炼化企业的C4馏分分离或环氧丙烷副产叔丁醇脱水等，现有的异丁烯工业制备工艺有硫酸萃取法、醚化裂解法、叔丁醇脱水法、吸附分离法、异构化法、共氧化法等，其中叔丁醇脱水法是最简单有效的获取高纯度异丁烯的方法。

环氧丙烷副产的叔丁醇裂解后的粗异丁烯中由于原料的特性，含有水、甲醇、丙酮、叔丁醇、甲基叔丁基醚、异丙基叔丁基醚、异丁基叔丁基醚，二异丁烯等多种杂质，精制后的釜残中含有上述杂质及少量异丁烯，其中可再次生成异丁烯的醚及醇含量占到釜残的60-90wt％，由于釜残中的组分复杂，存在多种二元或多元共沸，难以通过精制的方式回收叔丁醇，直接返回主反应器会造成多种杂质在反应体系中的累积，降低反应效率；通过萃取的方式回收利用则会造成废水比例的增加，甲醇、丙酮等水溶性杂质在主反应器内的累积，降低反应的选择性；因此目前多采用焚烧的方式回收能量，经济价值极低。

专利CN105712818A中提出采用改性的氧化铝催化剂，甲基叔丁基醚和叔丁醇的混合物气相法进行催化裂解制备异丁烯，该方法中的操作温度较高，原料需要加热全部气化，能耗相对较高，在反应过程中也容易产生积碳，而且该方法中使用的原料仅为甲基叔丁基醚和叔丁醇的混合物，而通过环氧丙烷副产叔丁醇裂解制异丁烯精制的釜残中的组分远较该专利复杂，因此，该方法不适用。

目前，还没有合适的方法能够从环氧丙烷副产叔丁醇裂解的粗异丁烯精制釜残中回收异丁烯。

发明内容

本发明涉及一种环氧丙烷副产叔丁醇裂解的异丁烯精制釜残中回收异丁烯的方法。该方法可以有效的回收精制釜残中的游离异丁烯及釜残中的醚、醇再次裂解新产生的异丁烯。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种异丁烯精制釜残的处理方法，包括以下步骤：

(1)异丁烯精制釜残在固体酸催化的条件下裂解，得到裂解液；

(2)裂解液通过闪蒸处理得到不凝气和凝液，压缩不凝气得到压缩液；

(3)对压缩液使用水进行萃取，精制，得到99.8wt％以上纯度的异丁烯。

本发明所述步骤(1)中异丁烯精制釜残包含以下组成：基于异丁烯精制釜残的重量计算，叔丁醇45.0-60.5wt％，甲基叔丁基醚21.0-30.5wt％，异丁烯5.5-13.0wt％，水2.0-4.5wt％，二异丁烯3.0-7.5wt％，其它组分0-2.0wt％。所述其它组分主要包括甲醇、丙酮、异丙醇、异丙基叔丁基醚。

经过本发明所述的步骤(1)裂解后，叔丁醇的转化率为91-99％，甲基叔丁基醚的转化率为88-95％，异丁烯的选择性为99.8-100％。

裂解液包含以下组成：基于裂解液的重量计算，异丁烯58-70wt％，叔丁醇0.5-5wt％，甲基叔丁基醚1.5-3wt％，二异丁烯3-8wt％，水12-18wt％，其它组分7-13wt％。所述其它组分主要包括甲醇、丙酮、异丙醇、异丙基叔丁基醚杂质。