[发明专利]一种三维Ti-Sr氧化物骨架结构介孔材料的制备方法

说明书

一种三维Ti‑Sr氧化物骨架结构介孔材料的制备方法，属于环境净化功能材料领域；方法为：1)合成原料前驱体：将乙醇、丙醇、醋酸、乙酸乙酯、钛酸正丁酯和十六烷基三甲基溴化铵，加入三口圆底烧瓶，置于恒温环境中回流；再加入硝酸锶和去离子水，继续回流，得前驱体溶液；2)热合成反应：将前驱体溶液倒入以聚四氟乙烯材料制成的杯状内衬容器中，再放置于不锈钢反应釜中，恒温干燥后，自然冷却，固液分离，得固体产物；3)活化和修饰：将固体产物放入三口圆底烧瓶，向三口圆底烧瓶中加入盐酸溶液后，置于恒温环境中，恒温回流后，固液分离，得固体滤饼；4)煅烧成型：将固体滤饼充分干燥后，煅烧研磨，制得三维Ti‑Sr氧化物骨架结构介孔材料。

技术领域

本发明属于环境净化功能材料领域，具体涉及一种三维Ti-Sr氧化物骨架结构介孔材料的制备方法。

背景技术

光催化氧化技术是一种非常有潜力的环境污染净化技术，适用于大气、水、家庭等多种条件下对污染净化功能的需要。高效和实用化的光催化材料是将这一技术进行更广泛应用的必要条件，也是众多环境材料研究者工作的目标。在目前受到关注的多种材料中，含钛化合物是最为成功的光催化材料。在此类材料中，钛酸盐材料具有良好的热稳定性和较为适宜的禁带宽度，成为当前富有潜力的一类新型光催化材料。同时，研究者也做了大量工作以提高钛酸盐材料的光催化净化效率。钛酸盐材料通常需在高温下制备，这就导致该类材料往往具有较大的晶粒尺寸、低比表面积及高的电子-空穴复合率，而使其光催化降解活性不够理想。

为了解决这一问题，一个可行的办法是制备具有孔道结构的多孔钛酸盐材料，以减少钛酸盐颗粒间的团聚。由于在环境污染净化过程中，往往需要利用材料的吸附能力，材料的孔径需能够达到常见有机污染物的分子尺寸，即在2～50nm的介孔范围。通常来说，此类多孔材料也同时具有非常大的比表面积，具有很高的吸附容量。以Ti-Sr氧化物为基本骨架成分来制备新型三维介孔材料，是一种新的探索，所制备的材料具有非常广泛的应用前景。本专利公开一种新型三维Ti-Sr氧化物骨架结构介孔材料的制备方法。以Ti-Sr氧化物组成介孔骨架的基本材料，在材料内部形成三维介孔孔隙，可用于环境中污染物吸附脱除与光催化氧化净化处理过程。

发明内容：

针对现有技术存在不足，本发明提供一种三维Ti-Sr氧化物骨架结构介孔材料的制备方法。

本发明的三维Ti-Sr氧化物骨架结构介孔材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，合成原料前驱体：

(1)按乙醇(mL)∶丙醇(mL)∶醋酸(mL)∶乙酸乙酯(mL)∶钛酸正丁酯(mL)∶十六烷基三甲基溴化铵(g)＝(63～68)∶(12～16)∶(6～8)∶(7～9)∶(11～13)∶(4.5～6.2)，量/称取各原料，加入三口圆底烧瓶中，在圆底烧瓶中间的接口上安装搅拌机，在侧面两个接口上分别安装测温仪和冷凝管，在回流过程通入自来水进行冷却；

(2)将圆底烧瓶置于恒温环境中，设置搅拌器的搅拌速率为150～300r/min，恒温环境下溶液温度为65～75℃，回流40～60min；

(3)保持溶液温度不变，按步骤1(1)中的原料乙醇(mL)∶硝酸锶(g)∶去离子水(mL)＝(63～68)∶(3.7～4.3)∶(7.5～8.6)，向三口圆底烧瓶中加入硝酸锶和去离子水，继续回流45～55min，制得前驱体溶液；

步骤2，热合成反应：

(1)将前驱体溶液倒入以聚四氟乙烯材料制成的杯状内衬容器中，将杯状内衬容器放置于不锈钢反应釜中，将反应釜密闭后置于恒温电热干燥箱中，调节恒温电热干燥箱温度为200～215℃，在此热反应温度下反应68～76h；

(2)打开恒温电热干燥箱，待不锈钢反应釜自然冷却后，将杯状内衬容器中的固液混合产物固液分离，得固体产物；

步骤3，活化和修饰：