[发明专利]一种氟化镁的制备方法在审
| 申请号： | 201711342370.3 | 申请日： | 2017-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN107954456A | 公开（公告）日： | 2018-04-24 |
| 发明（设计）人： | 黄秀明;俞葵阳;周利民;王德强;程范建 | 申请（专利权）人： | 江西省东沿药业有限公司 |
| 主分类号： | C01F5/28 | 分类号： | C01F5/28 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385 | 代理人： | 董芙蓉 |
| 地址： | 334500 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟化 制备 方法 | ||
1.一种氟化镁的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤S1，在反应釜中加入一定量的第一氟化氨溶液，加热，加入碳酸镁固体，搅拌，得到一级反应液；
步骤S2，将所述一级反应液从所述反应釜中取出，以进行固液分离，得到氟化镁铵沉淀及碳酸铵溶液；
步骤S3，在所述碳酸铵溶液中通入无水氢氟酸，调节pH，得到第二氟化铵溶液；
步骤S4，将所述氟化镁铵沉淀进行煅烧，得到固体氟化镁及尾气。
2.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，所述第一氟化氨溶液的浓度为15％～25％、加热的温度条件为50℃～60℃。
3.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：所述一级反应液包括氟化镁铵沉淀及碳酸铵溶液。
4.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：所述第二氟化铵溶液通入所述反应釜中，以重复所述步骤S1中的操作，所述第二氟化氨溶液的浓度为15％～25％。
5.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述固液分离的场所为离心机、真空脱水机或板框压滤机当中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，在所述碳酸铵溶液中缓慢通入所述无水氢氟酸后调节的pH值范围为6～7。
7.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，所述氟化镁铵沉淀进行煅烧的反应温度为500℃～620℃、反应时间为2h～4h。
8.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：所述尾气包括氨气及氟化氢气体。
9.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，所述尾气的处理包括以下步骤：
步骤S41，将所述尾气与水反应，得到第三氟化氨溶液；
步骤S42，将所述第三氟化铵溶液倒入浓缩釜中进行浓缩，并调节pH，使所述第三氟化氨溶液的浓度浓缩至15％～25％；
步骤S43，将浓缩后的第三氟化氨溶液通入所述反应釜中，以重复所述步骤S1中的操作。
10.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：在所述步骤S42中，调节所述第三氟化铵溶液的pH值范围为6～7。
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