[发明专利]硝酸钾提纯系统及方法在审

专利信息
申请号: 201711341442.2 申请日: 2017-12-14
公开(公告)号: CN109956486A 公开(公告)日: 2019-07-02
发明(设计)人: 李小松;杨旗;赵宗申;孙志强;贺顺丽 申请(专利权)人: 北京恩泽佳立科技有限公司
主分类号: C01D9/16 分类号: C01D9/16
代理公司: 北京律智知识产权代理有限公司 11438 代理人: 李华;崔香丹
地址: 102433 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 硝酸钾 光学玻璃 硝酸钾产品 饱和溶液 提纯 滤饼 洗涤 工业硝酸钾 干燥结晶 固液分离 提纯系统 工业级 重结晶 生产工艺 高纯 滤除 失活 盐浴 生产成本 溶解 生产
【说明书】:

一种硝酸钾的提纯方法,包括如下步骤:S1:将原料充分洗涤后,固液分离,得到滤饼和滤液;S2:溶解所述滤饼形成饱和溶液,然后将KOH溶液加入所述饱和溶液中充分反应,滤除反应后的沉淀物后,对溶液进行重结晶,最后洗涤、干燥结晶物。本发明的硝酸钾提出方法生产工艺简单,生产得到的硝酸钾产品纯度达到99.99%以上,符合高纯级硝酸钾标准(工业硝酸钾GB1918‑2011),满足光学玻璃用的硝酸钾产品要求。特别是,本发明的硝酸钾的提纯方法可以采用农用级硝酸钾、工业级硝酸钾以及强化光学玻璃盐浴失活硝酸钾为原料,降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及硝酸钾提纯技术领域,特别是涉及一种以农用级硝酸钾、工业级硝酸钾或光学玻璃盐浴失活硝酸钾为原料提纯硝酸钾的方法。

背景技术

随着信息产业以及光电产业的不断发展,国际市场对光学玻璃的需求日益上升,使高纯级硝酸钾需求量逐年增长。普通玻璃的强度随厚度减小而明显降低,不能满足电子显示器触摸屏技术发展的要求,为适应社会进步与科技发展的需求,通过低温离子交换工艺将普通平板薄玻璃化学强化以改善玻璃机械性能显得尤为有必要。

工业化连续生产表明,离子交换质量受硝酸钾的质量、不同的生产工艺参数等因素的影响,这些因素影响KNO3盐浴活性降低甚至最终完全失活的现象。KNO3盐浴活性的降低将直接影响着产品(光学玻璃)的质量,KNO3作为玻璃化学强化的离子交换源,其活性对离子交换过程起着决定性的影响。(1)原料KNO3纯度,工业级KNO3主要含有杂质Na+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Cl-等离子。据生产实践,化学强化玻璃所用KNO3原料,在KNO3熔盐中的Ca2+、Sr2+、Ba2+等杂质离子在积累到一定浓度后将对K+—Na+交换产生阻止效应和抑制效应。(2)高温KNO3分解,文献记载,KNO3熔点337~339℃,在400℃环境中会分解释放出氧气并生成KNO2,继续加热将生成K2O。在离子交换过程中,KNO3熔盐长期置于高温环境中,势必会发生部分分解生成KNO2甚至K2O,一方面生成的NO2-将在熔盐中不断积累,抑制离子交换反应活性;另一方面,分解产生的O2以及其他的气体将吸附于玻璃的表面,阻碍K+与Na+的交换。(3)离子交换污染,普通玻璃含有相当数量的CaO、NaO及MgO等氧化物,离子交换过程中,玻璃与熔盐槽在高温盐浴中长时间浸泡析出Na+、Ca2+、Mg2+等杂质离子,引起KNO3熔盐活性的降低甚至完全失活,最终影响产品质量。

目前我国生产光学玻璃的企业,在KNO3盐浴失活后停机更换新的硝酸钾原料,使失活后的KNO3未进行回收利用。国内光学玻璃用硝酸钾市场长处于进口硝酸钾为主,而进口高纯级硝酸钾市面售价18000~20000元/吨,国内高纯级硝酸钾约11000~12000元/吨。本发明主要解决两个方面的问题,一方面针对KNO3失活原因,找出停机清理出的硝酸钾经处理使再次复活的新方法,提高原料的重复利用率,节约生产成本;另一方面,本发明采用农用级硝酸钾或工业级硝酸钾生产高纯级硝酸钾,解决了我国长期依赖高价进口高纯级硝酸钾问题。

发明内容

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