[发明专利]层状复合硅化物/玻璃陶瓷高温抗氧化涂层及其制备方法

权利要求书

1.一种层状复合硅化物/玻璃陶瓷高温抗氧化涂层，其特征在于，该层状复合高温抗氧化涂层包括依次制备在难熔合金表面上的硅化物层和玻璃陶瓷层，所述硅化物层的厚度为20μm～200μm，所述玻璃陶瓷层的层厚为10μm～120μm；所述硅化物层为Si-Cr-Ti涂层、改性Si-Cr-Ti涂层、MoSi₂涂层、改性MoSi₂涂层、WSi₂涂层、改性WSi₂涂层、Si-Mo-Zr涂层或改性Si-Mo-Zr涂层；所述玻璃陶瓷层以硅酸盐玻璃陶瓷为主体，且在主体内分散有用于增强玻璃陶瓷基质的硼化物陶瓷颗粒，以及用于提高玻璃陶瓷软化点的氧化铝陶瓷颗粒；所述硅酸盐玻璃陶瓷的软化温度不低于1000℃，玻璃陶瓷层中硼化物陶瓷的质量百分含量为20％～50％，氧化铝陶瓷颗粒的质量百分含量为5％～30％。

2.按照权利要求1所述的层状复合硅化物/玻璃陶瓷高温抗氧化涂层，其特征在于，所述硅化物层的厚度为40μm～150μm，所述玻璃陶瓷层的层厚为20μm～100μm。

3.一种制备如权利要求1或2所述层状复合硅化物/玻璃陶瓷高温抗氧化涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、依次对难熔金属基体的表面进行打磨、喷砂处理、脱脂处理和酸洗处理，得到预处理后的难熔金属基体；

步骤二、在步骤一中得到的预处理后的难熔金属基体的表面制备硅化物层；所述硅化物层为Si-Cr-Ti涂层、改性Si-Cr-Ti涂层、MoSi₂涂层、改性MoSi₂涂层、WSi₂涂层、改性WSi₂涂层、Si-Mo-Zr涂层或改性Si-Mo-Zr涂层；所述硅化物层的制备方法为真空高温熔烧法、热扩散渗法和热喷涂法中的一种或两种以上；

步骤三、采用气动喷涂或浸涂方法在步骤二中具有硅化物层的难熔金属表面预置玻璃陶瓷料浆，再采用烧结法在带有硅化物层的难熔金属表面制备玻璃陶瓷层，最后在难熔金属表面得到层状复合硅化物/玻璃陶瓷高温抗氧化涂层。

4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一中所述的难熔金属为Nb合金、Mo合金、W合金或Ta合金；所述喷砂处理采用的砂粒为刚玉砂、玻璃珠或氧化锆砂，所述喷砂处理的压力为0.2MPa～0.6MPa，喷砂时间为2min～6min。

5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一中所述酸洗处理过程采用的酸液由氢氟酸和浓硝酸按体积比(6～7):(3～4)混合而成，所述氢氟酸的质量浓度为40％～60％，所述浓硝酸的质量浓度为65％～68％；所述酸洗的时间为1min～5min。

6.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中所述玻璃陶瓷料浆的制备方法为：将分散剂、硅酸盐玻璃陶瓷、硼化物陶瓷颗粒和氧化铝陶瓷颗粒置于球磨机中球磨混合均匀，得到复合料浆；所述分散剂为无水乙醇，所述分散剂的体积为所述硅酸盐玻璃陶瓷、硼化物陶瓷颗粒和氧化铝陶瓷颗粒总质量的10～25倍，其中分散剂的体积的单位为mL，硅酸盐玻璃陶瓷、硼化物陶瓷颗粒和氧化铝陶瓷颗粒总质量的单位为g。

7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述球磨机的转速为200r/min～400r/min，球磨混合的时间为60min～240min，球磨比为3：1。

8.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中所述气动喷涂的喷涂气压为0.2MPa～0.6MPa，喷涂距离为15cm～30cm。

9.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中所述烧结法的具体过程为：将预置有玻璃陶瓷料浆和硅化物层的难熔金属基体置于1050℃～1350℃马弗炉中，保温15min～60min，随后出炉空冷，最终在基体的表面得到层状复合的硅化物/玻璃陶瓷高温抗氧化涂层。