[发明专利]一种低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法

说明书

一种低温碳氢双联还原制备超细铁粉的方法，步骤一、将一定纯度的铁精矿粉、碳粉和催化剂分别球磨；步骤二、将所述步骤一中球磨后的物料按照一定比例混合均匀；步骤三、将混合均匀后的物料置于保护气氛下进行加热还原，冷却后得到一次还原铁；步骤四、将步骤三所述一次还原铁进行球磨；步骤五、将步骤四中球磨后的一次还原铁置于氢气气氛下进行终还原，经冷却后出炉，获得还原铁粉；步骤六、将步骤五中所述还原铁粉进行球磨，获得超细铁粉。与现有技术相比本发明具有反应温度低、能耗低、氢气消耗低等优点，容易得到高品质超细铁粉，且制备过程简单、能耗低、生产成本低。

技术领域

本发明涉及粉末冶金制备领域，尤其涉及一种制备微米级、亚微米级超细铁粉的低温碳氢双联还原制备方法。

背景技术

在现有技术中，微米级铁粉是粉末冶金工业的基础原料之一，粒度为1～10微米。微米级铁粉具有较大的比表面积及活性，主要用于粉末冶金、制造机械零件、生产摩擦材料、减摩材料、超硬材料、磁性材料、润滑剂及其制品等领域。近年来，在电磁、生物、医学、光学等诸多领域也具有广阔的应用前景。特别是3D打印技术的发展将促进超细铁粉的市场进一步扩大。

传统铁粉大部分通过二步还原法生产，即第一步采用隧道窑还原，得到还原率约为97～98％的铁锭，通过破碎和球磨变成100～200目的铁粉，再通过氢还原将铁粉的氧含量降低到0.5％左右。由于隧道窑还原温度高 (1150℃)、冶炼周期长(72h)，所以第一步得到的产品只能为铁锭。由于铁本身的延展性，很难低成本磨细到40微米以下，这种铁粉的售价低。也有的超细铁粉工艺采用球磨普通铁粉加多级分级，再氢还原的方法，这种工艺的产量低、电耗高、收得率低，经济性不好。

少量的铁粉工艺采用雾化法，首先用中频感应炉熔化工业纯铁，再在旋转的雾化装备上制备100目～200目的铁粉，而得不到超细铁粉。雾化法适合做合金粉。

以下几种方法可以制备超细铁粉：

1)羰基法

羰基铁粉的制取方法一般为普通热分解法，即让Fe(CO)₅在一定温度下直接分解制取铁粉。激光热解法的原理是利用连续激光流动体系，将羰基化合物Fe(CO)₅裂解来制备超细铁粉。但由于羰基法系统成本较高，且Fe(CO)₅为有毒易爆物质，整个工艺流程的操作复杂、加工成本高，目前已经可以批量生产，形成规模化生产。

2)气相还原法

气相还原法一般是将FeCl₂等铁盐在高温下蒸发，在气相中用H₂或 NH₃做还原剂制备超细铁粉。反应过程分为铁盐脱水、蒸发以及气相还原三个步骤。气相还原法中A-Fe瞬间成核，成核温度较低，铁粉粒径小、粒度分布集中；但因其在气相时反应，反应过程精细，容易受装置等的影响，稳定性不好，目前尚未见大批量生产。

3)固相还原法

固相还原法一般指的是在H₂气氛下，将FeC₂O₄·2H₂O或FeOOH等前驱体分解、还原以制备超细铁粉。还原温度在510℃比较合适。此法对前驱体的制备要求极高，目前还难以大规模制得。

4)真空蒸发法和溅射法

真空蒸发法是指在真空中使金属蒸发，然后将其蒸气冷却和凝结，而得到金属超细粉的方法。溅射法是利用溅射现象代替蒸发来制备高熔点的超细金属粉，可用于金属铁粉的制备。这类方法的优点是制备的超细粉粒度分布集中、颗粒均匀，缺点是工业生产时真空环境难以实现。

5)高能球磨法

高能球磨法是利用球磨机的转动或振动，使硬球对金属铁进行强烈的撞击、碾磨和搅拌，把粉末粉碎为超细微粒的方法。由于金属铁具有金属延展性，制备微米级、亚微米级铁粉难度大、能耗高。